Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
124
Väl kristalliserad fenol distillerades; dess kokning
började vid 178°. Endast en ringa mängd öfvergick under
180°, största delen från 180° till närmare 182°. Vid slutet
af destillationen hade temperaturen knappt nått 184°. Den
medlersta delen, hvilken vid afsvalnande stelnade i tre tum
långa fina prismer användes vid nedananförda försök.
Bromfosforn bereddes genom lösning af 31 grm. fosfor
i circa 100 grm. kolsvafla. Denna lösning af kyldes starkt i
en snöblandning och deri indroppades ytterst varsamt 400
grm. brom. Bromen förenade sig med fosforn till en början
med häftighet; derefter sedan circa 250 grm. blifvit införda
mindre våldsamt. Det först flytande ämnet antog slutligen
fast konsistens. Kolsvaflan aflägsnades genom svag
uppvärmning i vattenbad.
1 de proportioner Riehe angifver sammanblandades i
en retort med tubuleradt förlag bromfosforn och fenolen.
Inverkan var våldsam. Strömmar af bromväte utvecklade
sig och uppfångades i natriumhydratlösning. Blandningen
lemnades att stå uti tre dagars tid och underkastades
derefter destillation. Dervid höjde sig temperaturen småningom
från 120 till 180° Vid denna sista temperatur öfvergick en
betydande qvantitet väl kristalliserande fenol. Derefter steg
temperaturen raskt till 340°, då termometern aflägsnades och
ännu öfvergick en betydlig mängd. I retorten qvarblef en
fast återstod. Den del, som öfvergått under 180° skakades
med en koncentrerad haliumhydratlösning, tvättades med
vatten, torkades med chlorcalcium och underkastades
fraktionerad destillation. Temperaturen steg raskt till 157°.
Mellan 157° och 160° öfvergick hufvudandelen; derefter en
mindre qvantitet till 165°. Den medlersta delen kokade efter
fraktionerad destillation öfver stycken af kaliumhydrat
konstant vid 157°—159°.
0,326« gr. ämne gaf efter förbränning med
kalk 0,3745 gr. AgBr och 0,no7ä Ag.
Brom beräknad 50,96 °/0, funnen 50,«o
u,0-Bestämningarne af brombenzolens och fenylbromidens
kokpunkter företogos med samma termomer och samma retort.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
