Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
Svovlsyre.
Til denne Bestemmelse har jeg aiveiet. omtrent 100
Gr. Søvand, som tilføiedes 8—10 Draaber koncentreret
Saltsyre og i Koghede .bundfældtes med en
Klorbarium-opløsning. der tilsattes af en Btirette for at forhindre et
skadeligt Overskud. Flasken med Bundfaldet hensattes
derpaa i Kulden, og Filtreringen foretoges først efter 12
Timers Forløb.
Paa denne Maade erholdtes ved Kontrolbestemmelserne
følgende Tal:
I No. 6 fandtes 0.2220 og 0.2236 pCt. SO;J.
I „ 11 — 0.2145 „ 0.2155 „ „
I „ 12 — 0.2219 „ 0.2221 „ ,,
I „ 40 — 0.2176 „ 0.2195 „
I „ 42 — 0.2156 „ 0.2165 „
Største Differents = 0.0019 pCt.
Hvis man lader Bundfaldet afsætte sig i Varmen og
derpaa frafiltrerer det vetl den samme Temperatur, taber
man altid en Del af den svovlsure Baryt, da dette Salt er
noget opløseligt i varmt Søvand, og Filtratet udskiller
derfor ved Afkjøling øg Henstand et krystallinsk Bundfald af
Tungspath. Denue Opløselighed skyldes det tilstedeværende
Klornatrium. Jeg har overbevist mig om dette ved
sammenlignende Forsøg med en Kogsaltopløsning af en
Koncentration. der omtrentlig svarede til Søvandets. Tilsættes en
Smule Svovlsyre eller svovlsur Kali til et vist Kvantum af
denne Opløsning, vil der trænges mere af en fortyndet
Klorbariumopløsning for deri at frembringe Bundfald, end
der er nødvendig til samme Volumen rent Vand, hvortil er
tilsat den lige Mængde Svovlsyre. De Feil, der kan opstaa
i Bestemmelserne, hvis man frafiltrerer Bundfaldet ved
almindelig Vandbadtemperatur (80°—90°) er vistnok ikke
betydelige, men giver sig dog klart tilkjende, da de
ialmin-delighed er flere Gange større end Differentserne mellem
de ovennævnte Kontrolbestemmelser
Sulphuric Acid.
For determining this constituent, I weighed 100 ’J’’’ of
sea-water, and treated the fluid with 8—10 drops of
concentrated hydrochloric acid, precipitation — at the
boiling-point — being then effected with a solution of chloride of
barium, which was gradually added from a burette, with a
view to prevent injurious excess. The phial containing the
solution was now removed to a cold room, where, after the
lapse of 12 hours, the precipitate was filtered oft".
The following are the results of the
test-determina-tions: —
In Sample 6 the proportion was 0.2226 and 0.2236 p.ct. SI );1
In - 11 „ „ „ 0.2145 „ 0.2155 „ „
In — 12 „ „ „ 0.2219 „ 0.2221 „ „
In — 40 „ „ „ 0.2176 „ 0.2195 „ „
In _ 42 „ „ „ 0.2156 „ 0.2165 „ „
Greatest difference : 0.0019 per cent.
By allowing the precipitate to form at about the
boiling-point, and then filtering it off’ at the same temperature,
some of the sulphate of baryta — a salt partially soluble
in warm sea-water — will be invariably lost; and hence
a crystalline deposit of sulphate of baryta is observed in
the filtered solution some time after its cooling. The
solubility of the salt is due to the presence of chloride of
sodium: of this I am convinced from comparative
experiments with a solution of common salt, corresponding in
concentration as near as may be to sea-water. Now, if to
a given quantity of this solution be added a little sulphuric
acid or sulphate of potash, it will require more of a diluted
solution of chloride of barium to effect precipitation than
is necessary for the same volume of pure wate.r treated
with the same proportion of sulphuric acid. True, the
errors in determination that can result from filtering off’
the precipitate at the ordinary, water-bath temperature (80 °
— 90°), are not great, — but they are quite appreciable,
being many times greater indeed than the differences
between the test-determinations alluded to above.1
1 Som Exempler kan anføres følgende Analyser:
I Varmen: I Kviden:
I No. 20 fandtes ved Filtrering 0.2172 0.2204
I „ 87 — „ — 0.2140 0.2194
I „ 38 — „ — 0.2144 0.2183 ’
I n 44 — . — 0.2087 0.2120
I- „ 4(5 — „ — 0.2140 0.220."»
I „ 48 — „ — 0.2110 0.2150
I „ 49 — „ — 0.2207 0.2215
Ved ikke at tage Hensyn til üen svovlsure Baryts Opløselighed
i varmt Søvand vil man altsaa faa en Feil, der ialmindelighed beløber
sig til omtrent 0.004 pCt. R. Fresenius har (Zeitschrift für anal.
Chejnie 9, S. 52) undersøgt forskjellige Saltes opløsende eller
forurensende Evne ligeoverfor den svovlsure Baryt og fundet, at
Klornatrium ikke har nogen skadelig Indflydelse paa
Svovlsyrebestemmel-sen. Ved Analyser, der kræver en speciel Nøiagtighed, har altsaa
dette blot sin Rigtighed under Forudsætning af, at Bundfaldet faar
Anledning til at afsætte sig i Kulden. Hvorvidt Fresenius ved sine
Forsøg har iagttaget denne Forsigtighedsregel, fremgaar ikke af hans
Afhandling, men Dift’erentsen mellem to Bestemmelser, han har
udført med eller uden Indvirkning af Klornatrium, falder ialtfald til
1 This will appeal- from the following results: —
Filtered wai-rn. filtered cold.
In Sample 20 the proportion was 0.2172 0.2204 p.ct. S03.
In — 37 „ „ „ 0.2140 0.2194 „ „
In — 38 „ „ - „ 0.2144 0.2183 „ . „
In — 44 „ „ „ 0.2087 0.2120 „ „
In — 4(i „ „ „ 0.2140 0.2205 „ „
In — 48 „ „ „ 0.2110 0.21 .">0 „ - „
In — 49 „ „ „ 0.2207 0.2215 „ „
Hence, the error that arises from disregarding the •solubility of
.sulphate of baryta in warm sea-water, will generally amount to 0.004
per cent. R. Fresenius has examined (Zeitschrift für anal. Chemie 9,
S.. ."’2) divers salts, with a view to ascertain their dissolving or
contaminating properties in relation to sulphate of baryta, and has found
chloride of sodiurfi to have no disturbing influence on sulphuric acid’
determinations. This, then, in analyses craving exceptional accuracy
will be found to hold good only in the event of the precipitate being
allowed to form at a low temperature. Whether Fresenius had regard
to this, precaution, does not appear from his treatise; but the diflerence
between two determinations he has performed, one with and one without
the presence of chloride of sodium, is certainly in favour of sulphate
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>