Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
143
I själfva verket är kaliumperkloratets löslighet i öfverklorsyre.haltig
alkohol till graden närmast att jämföra med blysulfatets löslighet i
vatten.1)
Jämförande analysresultat.
Vid de analyser, hvilkas slutresultat i det efterföljande angifvas,
har kloroplatinatmetoden utförts enligt Instruktionen för de kemiska
stationerna af den 7 juni 1900, § 18, mom. 2, a.
Beträffande perkloratmetoden har i hufvudsak tillämpats den 1903
i Kassel lämnade föreskriften (jfr ofvan), som i öfversättning är af
följande lydelse:
»Af kalisaltets på vanligt sätt framställda vattenlösning, ur hvilken
man med tillhjälp af klorbarium aflägsnat svafvelsyran, afdunstas 100
cm.3 (— 1/2 gr. af den använda substansen; vid högprocentiga kalisalter
bör Y4 gr. användas) i en flat glasskål till ungefär 20 cm.3, försättes
därpå i värme med 5 cm.3 20-procentig öfverklorsyra och afdunstas så
länge på vattenbad, tills ingen lukt af saltsyra mer kan iakttagas och
hvita moln af öfverklorsyra bortgå. — Återstoden Öfvergjutes efter
afsvalning med 15 cm.3 96-procentig alkohol (vikt- eller volym-X?) och utrifves
sorgfälligt därmed. Sedan kaliumperkloratet en kort stund fått afsätta
sig, afdekanteras lösningen genom en Gooch-degel. Fällningen utrifves
ännu 2 gånger med 96-procentig, 0.2 % öfverklorsyra innehållande
alkohol, som på förut angifvet sätt dekanteras. Slutligen öfverföres perkloratet
i degeln och uttvättas fullständigt med samma
alkohol-öfverklorsyre-blandning. Till öfverklorsyra^ aflägsnande genomfuktas fällningen till
sist med minsta möjliga mängd ren 96-procentig alkohol (filträtets
samfällda volym bör uppgå till omkring 75 cm.3, hvarefter den torkas en
halftimmes tid vid 120—130° C.»
I denna föreskrift vidtogos följande modifikationer:
Till hvarje analys användes 0.2—0.5 gr. allt efter kalium föreningarnas
olika beskaffenhet.
Lösningen af kalisaltet afdunstades fullständigt till torrhet, och
återstoden löstes i vatten. Först därefter tillsattes öfverklorsyra, hvarpå
blandningen ånyo afdunstades, tills hvita moln började bortgå.
Filtratet kunde i regel utan svårighet inskränkas till 65—70 cm.3.
Fällningen torkades vid 130° C. till konstant vikt, som vanligen
inträdde efter 2—3 timmar.
För att pröfva perkloratmetodens absoluta noggrannhet valdes
kemiskt rent Jcaliumsulfat, som före afvägningén omkristalliserades, torkades
och lindrigt glödgades, hvarefter svafvelsyran under iakttagande af
erforderliga försiktighetsmått aflägsnades med tillhjälp af klorbarium. Till
hvarje analys användes 0.2000 gr.
Beräknad kaliumhalt: 44.91 %.
*) Jfr Fresenius, Anl. zur Quant. Cliem. Analyse, 6:e Aufl. II, si o.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
