Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
132
in Exsiccator getrocknete, farblose, kristallinische, rechtsdrehende
Dibrom-bernsteinsäure gewonnen wurden. SehmeJzpunkt unscharff, 149°—151°.
0,2907 g. Säure verbrauchten beim Titrieren 22,70 ccm. 0,0933
n-Baryt.
Äquiv. Ge w. berechnet 138,0 — gefunden 137,3.
1,145 g. Säure in Essigäther wie oben zeigten ÖD = + 9°,72; [«]D =
= +84°,9. 3,2 g. dieser Säure wurden in 4 g. Essigäther gelöst und
dann c:a 50 ccm. Kohlenstofftetrachlorid zugesetzt, wobei allmählich 1,2
g. farblose Blättchen auskristallisierten, welche in Essigähter [«]S = + 11°, o
zeigten. Nach Eindunsten der Mutterlauge wurden 2 g. Säure erhalten,
welche den Schmelzpunkt 151°—153° und in Essigäther [«]£ = + 12ö°,3
zeigten.
4. Bacemdibrombernsteinsäure und Chinin.
Chinin wurde mit zwei Molen Salpetersäure in Lösung gebracht, und
eine Lösung von mit Soda neutralisierter, schwach rechtsdrehender
Dibrom-bernsteinsäure zugesetzt. Dabei fiel ein klebriges Öl aus, welches beim
Beharideln mit reinem Wasser in ein kristallinisches Pulver umgewandelt
wurde. Die triibe Lösung, aus welcher das Öl sich ausgeschieden hatte,
wurde dann hinzugegeben, wobei auch daraus etwas Salz auskristallisierte.
AUS dem Salz isolierte Säure zeigte in Essigäther [«]S= + 51°,2, während
aus der Mutterlauge isolierte Säure in demselben Lösungsmittel [«]£ —
= +78°,3 ergab. Also musste auch hier das Salz der linksdrehenden
Säure das schwerlöslichste sein.
Ein ähnlieher Versuch mit inaktiver Säure bestätigte dies
vollkom-men, indem aus dem zum Schluss kristallinisch ausgeschieden en Salze
eine Säure mit [«]" = —93°, 8 (in Essigäther) freigemacht wurde, während
die aus der Mutterlauge erhalten e Säure in Essigäther [a]v = + 34°, 6
zeigte. Die Spaltung ist also hier viel unvollkommener als bei dem
Cinchoninsalz, und da das Salz nur schlecht kristallisiert, verdienen die
Versuche nicht wiederholt zu werden.
Da m ein diesen Sommer dargestelltes Material beinahe verbraucht
ist, muss ich jetzt diese Untersuchung unterbrechen, aber ich werde sie
fortsetzen, sobald es mir möglich wird, mehr Racemdibrombernsteinsäure
darzustellen. Wenn das Bromieren des Maleinsäureanhydrids in Uviollicht
nicht gelingt, was ich zu versuchen beabsichtige, muss ich bis zum nächsten
Juni warten, ehe das Sonnenlicht intensiv genug wird, um diese
Bro-mierung bequem zu erlauben.*
Lund, August 1911.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
