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wurde. Ausbeute 10,2 g. Diese Säure schmolz unscharf bei 164° unter
Gasentwickelung und zeigte in Essigäther [«]D= + 2’0°,60.
Die wässerige Mutterlauge nach dem Salz wurde mit Schwefelsäure
versetzt, mit Äther extrahiert u. s. w., wobei 8 g. Säure gewonnen
wurden, welche unscharf bei 165° unter Gasentwickelung schmolz und
in Essigäther [a] D — — 26°, 8 4 zeigte.
10,o g. der Rechts-Säure mit [Ö]D = + 20°,60 wurden zusammen
mit 6,5 g. d-a-Phenäthylamin in 300 g. Wasser von 50° C. gelöst, und
die Lösung mit Eis gekühlt. Ausbeute an kristallinischem Salz 6,3 g.
Schmelzpunkt des Salzes 142°—142°, 5. Es wurde lufttrocken analysiert.
0,2873 g. Sbst. 11,90 ccm. N2 (27°, 762 mm.).
C6H5CH(CH3)NH2, (HOCOCHC1)2:
Ber. N. 4,56 %. Gef. N. 4,56 %.
0,2315 g. verbrauchten beim Titrieren mit 0,1082-norm. Baryt und
Lackmus 6,90 ccm. Lauge.
Äquiv.-Gew. berechnet: 308,1 — gefunden 310,1.
Aus dem übrig gebliebenen Salz wurde die Säure in gewöhnlicher
Weise gewonnen. Im Exsiccator kristallisierte sie aus der zum Schluss
zurückbleibenden Wasserlösung als zentimeterlange, schmale Prismen.
Ausbeute 3,5 g. Schmelzpunkt 163°—164° unter Gasentwickelung, [a]D
in Essigäther = + 79°,05.
3^3 g. dieser Säure wurden in 9 g. Essigäther gelöst und 100 g.
Kohlenstofftetrachlorid zugesetzt. Nach vier Stunden hatten sich 1,3 g.
kleine, dicke, glasglänzende Prismen abgesetzt, welche bei 161°—165°
unter Gasentwickelung schmolzen.
0,1072 g. verbrauchten zum Neutralisieren 10,60 ccm. 0,1082-norm. Baryt.
Äquiv.-Gew. berechnet: 93,5 — gefunden: 93,5.
1,178 g. in Essigäther zu 9,52 ccm. gelöst zeigten in 1-dm. Rohr bei
+ 23° C. 6cD = + 9°57’. Also [a]aD8= + 80°,4i und [M]2D3= + 150°,4.
Die hier erhaltene Säure darf als reine d-Dichlorbernsteinsäure
angesehen werden. Dass der Schmelzpunkt und das Drehungsvermögen
durch die Kristallisation aus Essigäther + Kohlenstofftetrachlorid sogar
ein wenig erhöht wurden beruht natürlich darauf, dass kleine Spuren
von Verunreinigungen dadurch entfernt wurden.
Aus der Mutterlauge nach dem reinen sauren
d-dichlorbernstein-sauren d-a-Phenäthylamin wurden 5,5 g. einer Säure erhalten, welche
unscharf bei 168°—170° unter Gasentwickelung schmolz, und welche
in Essigäther [«]D = —11°, 2 9 zeigte.
4. Saures l-dichlorbernsteinsaures l-a-Phenätliylamin und Darstellung
reiner l-Dichlorbernsteinsäure.
Von der Dichlorbernsteinsäure mit [a]D = — 26°,84 wurden 7,4 g.
zusammen mit 4.8 g. 1-a-Phenäthylamin in 200 g. Wasser von 50° gelöst.
Bei Kühlung der Lösung mit Eis kristallisierten 5,5 g. weisses
Kristallpulver aus. Dieses Salz schmolz wie das d, d-Salz bei 142°—142°,5,
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