Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
130
1) att Se möjligen förflyktigas vid Se:s öfverförande till Se02
genom behandling med HCl och HN03.
2) att As utreduceras tillsammans med Se och vid titreringen
förbrukar thiosulfat, hvarigenom för höga Se-värden erhållas.
Beträffande den förstnämnda anmärkningen vilja vi anföra följande.
Utaf de i vår uppsats i Teknisk Tidskrift anförda resultaten från försök
med kända selenmängder framgår otvetydigt, att, om det af oss beskrifna
förfaringssättet iakttages, någon förlust af selen icke är att befara vid
oxidationen till selensyrlighet.
För att ännu tydligare ådagalägga detta hafva vi nu företagit
ytterligare försök. Kända mängder Se hafva utreducerats med SnCl2 och
sedan behandlats med den af oss föreslagna syreblandningen under olika
lång tid. Resultaten af dessa försök äro sammanförda i tabell I.
Tabell 1.
Försök N:o
Utgifvet mg Se
Funnet mg Se
Diff.
Behandling med HC1+HNO,
1 0,95 0,92 —0,03 V2 tim. Vid c:a 90°
2 1,90 1,79 —0,11 j » » >> » »
3 0,95 0,98 + 0,03 » » » » » + 2 tim. vid 70 ä 80°
4 1,90 1,84 —0,06 | » » » » » + » » » » » »
5 0,95 0,81 —0,14 » » » » » +18 » » » » »
j 6 1,90 1,70 —0,20 » » » » » + » » » » » »
Vid försök 3—6 hafva ytterligare 10 cm.3 HCl tillsats och lösningen
har upphettats i med urglas täckta bägare, för att volymen skulle hållas
tillnärmelsevis konstant.
Resultaten bekräfta till fullo påståendet, att man vid oxidationen af
Se icke riskerar någon Se-förlust, ty efter 21/% timmars upphettning
kunde någon sådan förlust icke påvisas, och ännu efter så lång
upphettning som 18 timmar uppgingo förlusterna endast till 0.1 å 0.2 mg. Se.
Vi öfvergå härefter till den andra anmärkningen emot vår metod,
att As skulle utreduceras tillsammans med Se och förorsaka för höga
värden, på grund hvaraf metoden enligt Klasons och Mellquist åsikt icke
blott skulle vara otillförlitlig utan t. o. m. oanvändbar. Ehuru vi af
flera skäl ansågo oss hafva full trygghet för, att någon arsenik vid det
af oss beskrifna arbetssättet icke kunde följa med vid selenens reduktion,
hafva vi dock för att ytterligare bestyrka detta närmare utredt frågan
om arsenikföreningarnas förhållande till tennklorur.
Då, såsom vi i tidigare arbete framhållit,1 arsenikföreningars
förhållande till reduktionsmedel är i hög grad beroende på de använda
lösningarnas halt af fri syra, så hafva dessa undersökningar hufvudsakligen
gått ut på att bestämma den mängd saltsyra, som utan fara för
reduktion till metallisk arsenik kan vara närvarande i lösningen vid
användande af SnCl2 såsom reduktionsmedel. Undersökningarna omfatta
följande 3 försöksserier:
1 Jernkontorets Annaler 1909 sid. 97.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
