Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
129
saltsyra och kokas. Det är absolut nödvändigt att aflägsna all kloren,
enär denna eljest stör den följande reduktionen. Lösningen spädes med
100 cm.3 vatten och filtreras hed i en 200 cm.3 bägare. Filtret tvättas
l gång med varmt vatten. Härvid observeras, huruvida det olösta visar
rödaktig färg och lösningsbägaren ett rödt anflog, synligt i ett visst
re-flekteradt ljus. Skulle detta vara fallet, är detta ett tecken på, att selen
genom oförsiktig indrifning vid klorens bortkokande utreducerats af
klor-vätesyran. I sådant fall spolas det olösta tillbaka från filtret i bägaren
och behandlas med några droppar konc. HN03, som sedan utdrifves
genom HCl-tillsats och kokning. Den härvid erhållna lösningen filtreras
ned i samma bägare som hufvudlösningen. Denna upphettas nu till c:a
50° och försättet med konc. lösning af tennklorur (se nedan!) i små
portioner tills järnet är reduceradt, hvilket synes af färgen, samt ett par
cm.3 i öfverskott. Redan innan allt järnet reducerats, börjar selenen,
åtminstone om halten är > 0.005 %, att utfalla i kolloida! form, därvid
färgande lösningen brun-svart. Lösningen upphettas långsamt till nära
kokning och hålles vid denna temperatur ett par timmar, hvarunder
selenfällningen bör väl afskilja sig och sätta sig till bottnen i flockar. Den
ofvanstående klara lösningen visar järnoxidulsatsernas blekgröna färg, om
tillräckligt med tennklorurlösning blifvit tillsatt (i allmänhet åtgå 10—
15 cm.3 konc. SnCl2-lösning). Lösningen filtreras varm genom ett i en
c:a 5 cm. diam. tratt Inlagdt arbetsfilter.1
Fällningen tvättas väl med utspädd varm HCl (l del HCl 1.12 +
l del H20). Fällningsbägaren bör väl uttvättas från tenn- och järnsalter,
men behöfver ej rengöras från fällningen. Medelst en platinasked
öfverföres fällningen tillsammans med asbestfiltret åter till fällningsbägaren,
hvarvid tillses att äfven vid trattens väggar häftande fällning medtages.
Fällningen löses genom att till bägaren sätta 10 cm.3 HCl 1.19 och 2
droppar HN03 1.40 eg. v. Lösningen får stå i värme, tills att klorlukt
försvunnit (c:a 15 min.). Härefter spädes med kallt vatten till c:a 150
cm.3. En bestämd mängd, c:a 5 cm.3, natriumhyposulfitlösning samt
därefter ett par droppar stärkelseklister tillsättes, och efter omröring
titreras rned jodlösning till svag blå färg. Skillnaden mellan den mot den
tillsatta hyposulfit mängden svarade jordmängden och den vid titreringen
åtgångna angifver selenmängden i profvet.
Erforderliga lösningar:
Tennklorurlösning: SnCl2 löses i HCl, 1.19 eg. v., tills lösningen är
mättad i kallt tillstånd (c:a l kg. SnCl2 per liter).
Hyposulfitlösning: c:a 10 gr. hyposulfit och 2 gr. Am2C03 per liter.
Jodlösning; 6.4 gr. J + 25 gr. K J per liter.
l cc jodlösning = l.o mg. Se, eller vid 10 gr. invägning
l » > = O.oi % Se.
De af Klason och Mellqvist i ofvanomnämnda uppsats framställda
anmärkningarna emot denna metod äro tvenne:
1 Detta beredes genom att i bottnen af tratten lägga litet glasull, som
fuktas med vatten och inpressas. Häröfver hälles i saltsyra uppslammad asbest, så
att ett lager om c:a 0.5 cm. däraf kvarstår efter afrinnandet af vätskan.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
