Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
180
B. Torrdestillationsprodukternas analys.
Då den erhållna råa träsyran är särdeles oren, i det att största delen
af tjäran förblifver löst däri, är det nödvändigt att först omdestillera
densamma. Denna destillation går alltför ojämnt med direkt eld och
destillerades därför i svafvelsyrebad med inlagda bitar af s. k. sugporslin
eller dylikt. Då största delen af syran är of ver destillerad, ledes
strömmande vattenånga genom återstoden, tills den Öfverdestillerade syran har
en syregrad ef endast Y2Ö n. Om metylalkohol skall bestämmas, tages
den senare delen af syran för sig, för att man ej skall få alltför
utspädda lösningar vid dess bestämmande.
Ättiksyra. Den på så sätt destillerade träsyran innehåller utom
ättiksyra och myrsyra, och väl också i ringa mängd andra fettsyror, äfven
fenoler och aldehyder. Man kan nu bestämma totalmängden syra dels
genom direkt titrering, dels genom neutralisation med alkali,
koncentrering samt syrornas öfverdestillation efter frigörandet ined fosforsyra.
Den direkta titreringen är bekvämare men kan ej utan vidare äga rum
emedan fenoler och aldehyder göra indikationen osäker. Dessa kunna
emellertid aflägsnas genom extraktion med kloroform. Den ättiksyra
som kloroformen upptagit återvinnes genom tvättning med vatten. Den
extraherade träsyran och tvättvattnet förenas därefter och filtreras genom
ett fuktadt filtrum, hvarefter i filtratet ättiksyran kan bestämmas lika
skarpt som ren ättiksyra, med fenolftallin som indikator. Om syran stått
en längre tid och autoxiderats, uppkommer dock ett ämne, som ej extraheras
af kloroform och färgas gult af alkali, i så fall måste man använda
lak-muspapper i stället för fenolftalein.
Det andra sättet att bestämma syran är att öfvermätta den destillerade
träsyran med alkali, samt låta denna lösning stå natten öfver, då fenolerna
autoxideras till icke flyktiga föreningar. Därpå koncentreras och
destilleras ined fosforsyra enligt Fresenius. Vid detta förfarande erhålles emel
lertid konstant mera syra än enligt det föregående. Vid inverkan af
alkali på träsyran bildas således en flyktig syra, hvilkens mängd utgör
c:a 10 % af totalmängden syra. Vi blefvo först uppmärksam gjorda på
denna nybildning af syra, då vi efter neutralisation med kalk destillerade
lösningen. Såväl lösningen som destillatet blefvo då sura oaktadt
upprepade tillsatser af kalkvatten. Metoden att bestämma syran genom
neutralisering med kalk, koncentrering och destillering med fosforsyra
hvilar således på en ohållbar grund.
Myrsyra. H. Bergström1 har nyligen visat, att träsyran ofta
innehåller mera myrsyra än man i allmänhet föreställt sig. Vi hafva bestämt
myrsyran genom upphettning af träsyraii med gul kvicksilfveroxid, under
samtidigt genomledande af kolsyrefri luft, och den utvecklade kolsyrans
uppsamling efter torkning på samma sätt som vid elementaranalys.
Aldehyder. Om träsyrans halt af dessa ämnen är hittills föga kändt.
Två af dem nämligen acetaldehyd och furfurol bruka uppräknas bland
träsyrans beståndsdelar. En aldehyd som hittills ej blifvit med säkerhet
Bihang till J. K. A. 1912, sid 37 och 838.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
