Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
107
Kulrörets kapillära del omlindades i följande försök på sin midt med ett
cirka 1 cm. bredt platinanät, som under försöket hölls lindrigt glödande
med en mikrobrännare. I enlighet med Fresenii uppgifter afsatte sig en
andra spegel framför platinanätet, men afsättningen på asbestskiktet
upphörde eller kunde endast påvisas såsom spår.
Då det är bekant, att arsenik i fast form förekommer i två allotropa
modifikationer: en kristalliserad och en amorf, synes det vara antagligt,
att den arsenik, som afsätter sig på glaset, är den amorfa formen, den
som stöfvar med åter den kristalliniska. Det är då också tydligt, att
en hastig afkylning från en hög temperatur på arsenikgasen bör gynna
uppkomsten af amorf arsenik, som alltid såsom den instabila formen
måste tänkas i första hand uppkomma. Arsenik hör vidare till det fåtal
kroppar, hvars kokpunkt (sublimationspunkt) vid atmosfärtryck ligger
mycket lägre än dess smältpunkt. Enligt Jonkerv ligger
sublimations-punkten vid 616°, men den börjar att i betydlig grad sublimera
åtminstone 100° under denna temperatur. Erfarenheten har nu lärt, att det är i
upphettningens början, då temperaturen är under den verkliga
sublima-tionspunkten, som arsenik har benägenhet att följa med gasströmmen,
hvarför mikrolågan då bör sättas omedelbart intill kulan. Man måste
därför antaga, att kulan, innan nämnda temperatur af 616° är nådd,
innehåller sådant stöf, som följaktligen bör genom lämpligt filtrum kunna
bringas att afsätta sig däri, och hvars uppkomst gynnas af lokal
temperaturstegring vid reduktionen, som är en exotermisk process. Att nu
anförda resonemang verkligen har skäl för sig, synes framgå däraf, att
det öfverensstämmer med experimentella fakta. Anbringar man nämligen
i kapillärrörets intill kulan liggande del en 5 till 10 mm. lång tämligen
tät asbestpropp, dock ej så tät, att någon nämnvärd tryckökning uppstår,
så afsätter sig all arsenik i en enda spegel eller åtminstone på svaga spår
när. Framför den omtalta mikrolågan afsätter sig nämligen antingen alls
ingen arsenik eller dock endast högst obetydliga mängder. Praktiskt sedt
kan man sålunda genom denna enkla åtgärd med asbestproppen få nästan
all öfvergången arsenik att afsätta sig i en enda spegel. Dock bör vid
kvantitativa bestämningar såsom kontroll alltid vare sig mikrolågan eller
ännu säkrare omtalade andra asbestfiltrum användas. Asbestproppen tjänar
dessutom att befria den utträdande gasen från sodastöf från smältan. En
ytterst ringa mängd cyankalium går dock genom asbestproppen och
fortsätter med gasen till det andra asbestfiltret. Äfven om ej minsta spår
arsenik afsätter sig på detsamma, erhåller man dock ett svagt hvitt
beslag på kapillärröret vid upphettning i vätgasström, hvilket beslag lätt
löses i vatten. Man bör därför låta ett par droppar vatten gå igenom
detta rör, innan det torkas och tillsammans med det andra väges.
Graden af noggrannhet hos soda-cyankaliummetoden, sådan den här
i landet användts. Soda-cyankalium metoden har som bekant aldrig varit
använd såsom kvantitativ metod i egentlig mening, utan man har
bedömt speglarna efter utseendet. Den nödiga förutsättningen är dock
tydligtvis, att åtminstone allra största mängden af arseniken verkligen skall
1 Z anorg. Ch. 1909 8. 89.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
