Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
86
beskrifna, provisoriskt betecknade som I- resp. II-^-sulfiddismörsyra, jämte
en ur I-sulfidsyran genom oxidation erhållen I-/9-sulfondismörsyra. Denna
senare har nu vid den fortsatta undersökningen visat sig vara en
racem-forin, i det att den låter uppdela sig i optiskt aktiva komponenter med
tillhjälp af de sura salterna med de optiskt aktiva a-fenetylaminerna.1
Därigenom kan äfven konfigurationsfrågan beträffande de nämnda
sulfid-syrorna anses löst och det provisoriska beteckningssättet ersättas med ett
rationellare. Deri med I betecknade syran blir racem-form, den andra
m e so-form.
l-/?-Sulfondismörsyra.
5,00 g. I-/?-sulfondismörsyra och 2,50 g. d-fenetylamin utrördes i 5 ccm.
vatten af 60—70°, hvarvid upplösning inträffade. Vid afsvalning
utkristalliserade 3,3 g. af ett salt, som tillsammans med 0,7 g. af samma
salt erhållet vid ett förförsök, löstes under lindrig uppvärmning i 4,5
ccm. vatten; vid afsvalning utkristallerade 3,1 g.
0,553 g. salt löst i vatten till 5,io ccm. visade i l dm.-rör aD = —2°32’, [aD~i =
9°, A°
––-AOfé: .
Saltet omkristallserades ännu en gång ur ljumt vatten hvarpå
0,539 g. löst i vatten till 5,io ccm. i l dm.-rör visade aD = —2°31’, [aD] =—23,8°
2,15 g. salt löstes i öfverskott af utspädd svafvelsyra; lösningen
utskakades sex gånger med något mindre än sin lika volym ättiketer, som
därpå fick afdunsta vid rumstemperatur. Afdunstningsåterstoden torkades
öfver konc. svafvelsyra och kalihydrat; utbyte 1,355 g., ber. 1,43 g.
1,355 g. syra löstes i vatten till 15 ccm-, vridning i l dm.-rör: «D = — 2°58’, !«D]
= —32,9°.
Lösningen indunstades i vakuum öfver svafvelsyra; kristallisation
inträffade först vid nära sirapskonsistens, då en kristallmassa erhölls
bestående af små, färglösa, sexsidiga prismer, hvarifrån moderluten afsögs
genom lindrig pressning mellan filtrerpapper och som torkades öfver
svafvelsyra i vakuum. Smältpunkt 156 —157,5°.
0,1605 g. subst. förbrukade till neutralisation 13,35 ccm. 0,ioio-n baryt.
Ekv. vikt ber. 119,i — funn. 119,o.
0,784 g. subst. löstes i vatten till 5,io ccm., vridning i l dm.-rör vid 18°: aD =
—5°12’, [aj18 = —33,8°.
Vid lösningens långsamma indunstning i luften erhöllos tjocka,
sned-vinkliga, glasglänsande kristaller, ansatta vid bottnen rundt kärlets väggar
och af helt annat utseende än de förut erhållna prismerna. Vid
efterseende befunnos de senare vittrade efter torkningen öfver svafvelsyra och
hade alltså innehållit kristallvatten, medan de sist erhållna kristallerna
voro vattenfria. De förändrades nämligen icke vid torkning öfver
svafvelsyra och hade den riktiga ekvivalentvikten.
Det neutrala bariumsaltet intorkade till en glasig massa.
Det sura saltet med d-a-fenetylamin C6H5GH(NH2)GH3.[HOGO. GH2. CH . (CH3)]2S02
kristalliserar i färglösa, platta, snedvinkliga prismer, måttligt lösliga i vatten.
0,3965 g. subst. gaf vid N-best. enl. Kjeldahl en mängd H3N motsv. 11,02 ccm.
0,0998-n baryt.
N: ber. 3,9o % — funn. 3,88 %.
J. M. Lovén, Journ. f. prakt. Chemie [2] 72, 307 (1905).
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
