Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
87
d-/9-Sulfondisrnörsyra.
Moderluten efter det först utkristalliserade d-fenetylaminsaltet af 1-syran
surgjordes med svafvelsyra och extraherades först med eter och därpå
med ättiketer, hvarvid befanns att den senare var ett vida bättre
extrak-tionsmedel än den förra. Af den erhållna syran utrördes 3,6 g. med
1,8 g. 1-fenetylamin i 3 ccm. ljumt vatten; efter afsvalning hade 3,0 g.
salt utkristalliserat. Detta löstes i 4 ccm. 60—70-gradigt vatten, vid
afsvalning afskildes 2,4 g.
0,5r,o g. salt löst till 5,15 ccm. visade i l dm.-rör «D= + 2°37,[«Dj= + 24,o°.
Förnyad omkristallisation medförde ingen ändring af vridningen. Ur
saltet frigjordes syran och behandlades på sätt, som är beskrifvet vid
1-formen. Smältpunkt 157—158,5°.
0,791 g. subst. löst i vatten till 5,io ccm. visade vid 18° il dm.-rör «D= -f-5°16’
[aD]18=+34,o0.
Vid Indunstning af lösningen erhölls en massa af stafformiga, platta
kristaller, som vittrade, om de fingo ligga i luften.
0,5461 subst., pressad mellan filtrerpapper, förlorade i vakuum öfver svafvelsyra
0,0396 g. H20. 0,i55o g. af återstoden förbrukade till neutralisation 12,86 ccm.
0,ioio-n baryt.
C8H14S06 + H20; H,0 ber. 7,03% — funn. 7,25 %.
G8H14SOG; Ekv.vikt ber. 119,i — funn. 119,3.
Meso-/9-sulfoiidismörsyra.
Denna erhölls genom oxidation af II-(meso-)sulfiddismörsyra i
neutral lösning med kaliumpermanganat, affiltrering af mangansuperoxiden,
Indunstning och surgörning af filtratet samt ett flertal gånger upprepad
extraktion med eter.1 Då utgångsmaterialet var orent blef också
produkten ej omedelbart ren. Det lämpligaste sättet att rena den befanns
vara att öfverföra den i bariumsalt. Vid långsam Indunstning af dess
lösning kristalliserade detta som gyttringar af små prismer, hvarifrån
moderluten aflägsnades genom pressning mellan filtrerpapper. Vid
förnyad kristallisation afskildes saltet i väl utbildade, fyrsidiga prismer.
Genom sönderdelning med beräknad mängd svafvelsyra, afskiljande af
bariumsulfatet och Indunstning af filtratet erhölls syran som en i vatten
mycket lättlöslig massa af kristallfjäll. Smältpunkt 143—145°.
0,1588 g. Subst.: 0,2317 g. C02, 0,0824 g. H20. — 0,1718 g. Subst.: 0,1686 g. BaS04.
(Klason) — 0,1659 g. subst.: 13,95 ccm. 0,0998-n baryt till neutralisation.
G8H14S06. Ber. G 40,so %, H 5,92 %, S 13,46 %, ekv.vikt. 119,1.
Funn.» 39,80 », » 5,81 », » 13,48 », • » » 119,2.
Bariumsaltet Bä [ÖGO CH2GH(GH3)]?S02 + H20 är lätt lösligt i vatten och
kristalliserar ibland i enskilda, väl utbildade fyrsidiga prismer ibland i körtelliknande
gyttringar af dylika.
0,1844 g. subst.: 0,noo g. BaS04, 0,2452 g. subst.: 0,1460 g. BaS04 (afrykn. m.
H2S04). — 0,1278 g. subst.: 0,0397 g. H20 (förbränn.).
Ber. Bä 35,os %, H 3, e o %.
Funn. » 35,n; 35,16, H 3,48 %.
Lunds universitets kemiska institution, dec. 1916.
1 Fördelaktigare är att använda ättiketer.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
