Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - N:o 1. Den 16 januari 1918 - F. Pregl’s metoder för kvantitativ organisk mikroanalys. Af K. A. Vesterberg
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
terna mycket noga, först med en fuktig flanellapp och därpå med sä
skinn, samt få sedan stå i vägrummet 15 minuter, innan de med tillhjälp
af en metalltrådsgaffel läggas på vågen.
Slangförbindelserna kunna lätt föranleda felaktiga resultat ej blott
genom otätheter, utan ock genom kvarhållande eller afgifvande af gaser,
och måste därför behandlas med särskild försiktighet. Nya slangar böra
upphettas i torkskåp en timme, under genomledning af luft. De
slangstycken, som förbinda klorkalciumröret, å ena sidan med
förbränningsröret, å andra sidan med natronkalkröret, prepareras en gång för alla
genom upphettning under en timme på vattenbad i ett bad af smält
råvaselin. Detta befinner sig i en kolf, som vid upphettningens början
evakueras, tills skumningen upphört, hvarefter luft åter insläppes i
kolfven. Härigenom fyllas alla porer i kautschuken med vaselin.
Sammanställningen af hela apparaten för kol- och vätebestämning synes
af fig. 5. Längst till vänster synas tryckregulatorer, VU, för luft och
syrgas; Bl är en liten blåsräknare (med 50-procentig kalilut), medelst
hvilken man kan kontrollera förbränningshastigheten. Längst till höger
är en sugflaska enligt Mariotte, som dels tjänar till att hålla trycket
inom förbränningsröret lika med det yttre trycket, dels möjliggör
uppmätning af de luft- och syrgasvolymer, som vid förbränningen måste
sugas genom apparaten.
Bestämning af kväfve.
A. Enligt Dumas. Ett förbränningsrör af samma dimensioner och
form som för kol- och vätebestämning förses närmast den utdragna ändan
med en asbestpropp, därpå till en längd af 13 cm. med trådformig
kopparoxid, som kvarhålles medelst en andra asbestpropp. Af detta
kopparoxidlager reduceras 4 cm (åt rörets vida ända till) genom
upphettning i vätgas, till metallisk koppar. Denna fyllning af kopparoxid
och metallisk koppar lämnas orubbad i röret, så länge detsamma
öfverhufvud är användbart. Ofvanpå denna »permanenta fyllning» tillfogas
vid hvarje ny analys ett 9—10 cm. långt lager af väl utglödgad,
trådformig kopparoxid, vidare ett några millimeters lager af finkornig sådan,
samt därpå analyssubstansen, blandad med erforderlig mängd fin
kopparoxid. Tillblandningen häraf sker genom skakning i ett »blandningsrör»,
hvilket »ursköljes» genom 2 urskakaingar med ren kopparoxid.
Blandningen af kopparoxid och substans bör i förbränningsröret upptaga en
längd af era 4 cm. och öfvertäckes i sin ordning med 4—5 cm.
grof-kornig kopparoxid. Sedan rörets öppna ända försetts med
kautschukpropp och tilledningsrör för kolsyra, upplägges det på förbränningsstället
och förbindes medelst tjockväggiga, felfria kautschukslangar dels med
en Kipps kolsyreapparat, dels med ett mätrör för kväfgasen. Det senare,
som anbringas vid förbränningsrörets smalare ansatsrör, rymmer 1,2—1,5
cm8 och är indeladt i yioo cm3. Mätrörets diameter är så väld,
att l cm3 upptager en längd af c:a 10 cm. Med tillhjälp af en lupp
kan afläsningen ske med en noggranhet af yiooo cm3. Mätrörets
konstruktion i öfrigt framgår af fig. 6, som äfven visar, att en kran med
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
