Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - N:o 1. Den 16 januari 1918 - F. Pregl’s metoder för kvantitativ organisk mikroanalys. Af K. A. Vesterberg
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
långt handtag är inpassad mellan gasmätröret och förbränningsröret.
Kväfgasen uppsamlas som vanligt öfver 50-procentig kalilut. Denna
får i mätröret icke visa den minsta sJcumbildning, hvilken skulle
förhindra en noggran afläsning. En icke skummande lut kan enligt Pregl
beredas på följande sätt: 200 g, kaliumhydrat i stänger (från Merck)
löses i 200 cm3 vatten, hvarefter 5 g. finpulveriserad t bariurnhydrat
tillsättes. Efter omskakning får större delen af bildadt bariumkarbonat
afsätta sig under */4 timme, hvarpå lösningen filtreras genom en tratt,
hvars pip innehåller något glasull och däröfver Gooch-degel-asbest.
För en kväfvebestämning enligt ifrågavarande metod erfordras blott
2—4 mg. Själfva förbränningen sker, sedan luften i röret blifvit full-
Az
Fig. 6. Sammanställning af apparaterna för kväfvebestämning enligt Dumas. Ji,
Kipps apparat med kran Hl] BB, bunsenbrännare för upphettning af substansbland-
riingen; LB, radbrännare för CuO och metallisk koppar; jET2, precisionskran; Az,
precisionsazotometer med kalilutbehållare, B, och kran, Hs.
ständigt förträngd medelst kolsyra från Kipps apparat, i hufvudsak som
vid en vanlig kväfvebestämning enligt Dumas. I början erhöll Pregl
ofta resultet, som på grund af koloxidbildning voro c:a 10 % för höga;
men detta fel kan man lätt undvika genom att dels drifva förbränningen
mycket långsamt — blott l gasblåsa hvarannan sekund, — dels låta
förbränningsprodukterna — såsom af beskrifningen öfver rörets fyllande
framgår — passera glödande kopparoxid äfven efter deras beröring med
glödande koppar. Själfva förbränningen uppgifves kunna ske på 20—25
minuter. Från den aflästa kväfgasvolymen afdrages 2 %, utgörande
korrektion för den minskning af rnätrörets volym, som uppkommer
därigenom, att rörets inre yta är fuktad med koiic. kalilut. —
Förbrännings-ställ och brännare äro desamma som vid kol- och vätebestämning (se fig. 6).
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
