Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - N:o 1. Den 16 januari 1918 - F. Pregl’s metoder för kvantitativ organisk mikroanalys. Af K. A. Vesterberg
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
10
i tillsmälta glasrör, kan det dock därvid inträffa, att korrekta
halogenvärden erhållas först efter flera dagars upphettning till 300°. Detta var
fallet med ett preparat af klormetylantron, hvilket gaf Pregl anledning att
tillsammans med numera aflidne dr Emil Schwinger utarbeta ett nytt
förfaringssätt för ifrågavarande analyser. Detta grundar sig på substansens
Fig. 8. »Pärlrör» för halogen-och Svafvelbestämning. Ps, Porslinspärlor; Pt,
kontaktkroppar af tunnt platinableck; El och Ek, hylsor af järntrådsnät; S, platinaskepp.
förbränning i syrgasström (under användning af platina som
kontaktsubstans) och förbränningsprodukternas ledning genom ett rör, fylldt med
porslinspärlor, fuktade med lämplig absorptionsvätska. Som sådan
användes för halogenerna natriumbisulftthaltig sodalösning och för svafvel
sodalösning med några droppar perhydrol. Af bisulfitet reduceras
eventuellt bildade halogenoxider, och af vätesuperoxiden oxideras
svafveldi-oxid till svafvelsyra.
Förbränningsröret, af minst 50 cm:s längd, innehåller i detta fall (se
fig. 8), dels ett litet platinaskepp för substansen, dels två
kontaktkroppar af i sicksack böjda, tunna platinableck, dels
slutligen de nämnda, med absorptionsvätska fuktade, kompakta
porslinspärlorna, som äro af 3,5 mm:s diam. och fylla röret
på en längd af 20 cm. Anfuktningen af pärlorna sker helt
enkelt så, att den spetsiga ändan af förbränningsröret
nedföres i reagenslösningen, denna suges upp i röret jämnt så långt,
som pärlfyllningen räcker, hvarpå den öfverflödiga lösningen
aflägsnas genom urblåsning. Röret omgifves nu, så som fig. 8
anger, med två hylsor af järntrådsnät och lägges på
förbränningsstället, hvarefter de två platinablecken och skeppet anbringas
på sina platser. Sedan platinablecken blifvit upphettade till
glödgning, förbrännes substansen genom långsam och försiktig
upphettning i en syrgasström.
Efter slutad förbränning afspolas pärlfyllningen flere gånger
med-vatten, hvarefter den erhållna lösningen fälles med
silfvernitrat, resp. bariumklorid.
Behandling af halogensilfverfällningarna. För uppsamling,
torkning och Vägning af halogensilfverfällningar har Pregl
utarbetat följande bekväma och intressanta förfaringssätt, som
med lika fördel naturligtvis kan användas äfven för
mikroanalytisk bestämning af halogen, resp. silfver, äfven i oorganiska
substanser.
Ett filtrerrör af den form, som fig. 9 utvisar i 8/4
naturlig storlek, beskickas med så mycket torr Gooch.-degelasbest,
som rymmes i den därför afsedda utvidgningen. Asbesten
till-packas väl med en skarpkantig glasstaf, hvarvid tillses, att
massan pressas väl ut mot rörets periferi. Härpå fylles ro-
Eig. 9. [-Asbest-filtrerrör-]
{+Asbest-
filtrerrör+}
i 3/4
naturlig
storlek.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
