Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - N:o 1. Den 16 januari 1918 - F. Pregl’s metoder för kvantitativ organisk mikroanalys. Af K. A. Vesterberg
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
B. Enligt Kjeldahl. 3—5 mg substans förbrännes i ett litet prof^
rör af hårdglas, hvars slutna ända blifvit uppblåst till en kolf orn 8
cm:s diameter, medelst l cm3 konc. svafvelsyra + l knifspets
kaliumsulfat och lika mycket kopparsulfat. Vid kokning öfver en liten låga
försiggår sönderdelningen oftast på förvånande kort tid. Men det
rekommenderas att fullständiga den genom att, sedan vätskan klarnat första
gången, tillsätta 2 — 3
droppar alkohol och
fortsätta kokningen
ytterligare 5—10 minuter.
Ammoniakens
afdes-tillering sker i en ström
af vattenånga.
Anordningen härför framgår
af fig. 7. Ifyllningen
af den 30-procentiga
natronluten för
ammo-niakens afdestillering
sker genom den till
vänster på fig. 7 afbildade
kautschukslangen,
hvilken därpå förbindes med
den förvärmda
ångut-vecklaren, D. För att
vattnet i denna må koka*
jämnt, utan stötning,
tillsättes en ringa mängd
zinkstoft. Under
destillationen måste äfven
vätskan i kokkolfven K
upphettas med en
liten bunsenlåga.
Koktid 10—15 min. Då
destillatet möjligen kan
vara kolsyrehaltig^
måste det uppkokas före
tit-reringen.
Titrering s vätskor: ™^
saltsyra och d:o
natronlut. Indikator: metyl-
rödt (p-dirnetylaminoazobensolortokarbonsyra). Saltsyran beredes af
j5- saltsyra, hvaraf 28,6 cm3 utspädes till 200 cm8. Titreringen sker
medelst klämkranbyretter, ä 10 cm3, indelade i 1/20 cm3> så att man
kan afläsa yioo cm3, motsvarande 0,002 mg kväfve.
Mikroanalytisk bestämning af halogener och svafvel.
Ehuru sådana bestämningar i allmänhet kunna utföras enligt den
bekanta metoden af Carins, genom upphettning med konc. salpetersyra
Fig. 7. Destillationsapparat för kväfvebestämning
enligt Kjeldahl. D, ångutvecklare; K, destillationskolf;
A, uppsats för hindrande af stänk; E, förlag med
tit-rerad syra.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
