Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - N:o 10. Den 16 oktober 1918 - Försök med laktonsyror. Af Bror Holmberg
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
193
några droppar ättiketer och tillsätta benzol har jag fått syran
omkristal-liserad i form af bländande hvita, glänsande blad eller tunna taflor af
smältpunkt 64°—65°. Samma smältpunkt visade profvet också vid för
nyad smältning, sedan det vid afsvalning stelnat. I luften flyter
lak-tonäppelsyran sönder, hvilket dock går betydligt långsammare vid
om-kristalliserad än vid rå syra. Till elementaranalys har jag knappast
ännu haft tillräcklig mängd rent material, och en sådan har också varit
öfverflödig, eftersom jag förut meddelat fullständig analys på silfversaltet.
En alkalirnetrisk titrering gaf:
0,1101 g. syra i 20 ccm vatten förbrukade till neutralisering 8,61 ccrn
0,1108-n baryt.
Ekviv. v. beräknad 116,0 — funnen 115,4.
Ytterligare 8,61 ccm lut tillsattes, och efter 5 minuter vid + 15°
titrerades tillbaka med 1,08 ccm 0,ioio-n saltsyra. Lösningen
upphettades därpå några timmar på vattenbad, hvarpå 0,69 ccm baryt åtgick
till neutralisering. Deri ursprungliga neutraliserade lösningen har alltså
innehållit laktonäppelsyrad baryt motsvarande 8,32 ccm lut, och på de
fem minuterna i ytterst utspädt alkali ha ej mindre än 92 % af
lak-tonen hunnit för tvålas.
d-Laktonäppelsyra erhölls på samma sätt, som beskrifvits vid den
inaktiva formen. Efter eterns afdunstning har städse färglös sirap
erhållits, och denna har ännu ej kunnat bringas till kristallisation. Ur 4,0
g 1-jodbärnstensyra erhållen afdunstningsåterstod löstes i 13 ccm vatten,
hvarefter lösningen vid rumstemperatur visade aD = + 1°,00. 6,00 ccm.
af lösningen förbrukade till neutralisation 16,23 ccm. 0,1108-n baryt,
och sedan ytterligare samma mängd lut tillsatts, fick blandningen stå
till nästa dag, då 5,40 ccm 0,1110-n saltsyra åtgick till tillbakatitrering.
Den ursprungliga lösningen har således innehållit lakton motsvarande
11,31 ccm lut, d. v. s. 0,145 g. pr 6,00 ccm. Försummas den
inblandade äppelsyrans vridning, erhåller man [«]D = + 41° för d
laktonäppel-syran i c:a 2,5 %-ig vattenlösning.
Kinetiska försök.
Vid bestämning af reaktionshastigheten vid laktonäppelsyrans
förtvålning ha ej försök i alkalisk lösning kunnat anställas på grund af den
stora hastigheten därvidlag. Vid mätningar i från början sura lösningar
ha dessa utförts så, att rå aktiv eller inaktiv laktonäppelsyra lösts i
vatten eller utspädd salpetersyra af önskad koncentration, hvarpå
lakto-nens mängd i lösningen bestämts genom upphettning af ett afmätt prof
till slutad förtvålning och titrimetrisk bestämning af syietillväxten.
Huf-vudportioneri af lösningen har förvarats i termostat vid + 25,0°, och
omsättningen har följts genom alkalimetrisk titrering på efter t minuter
uttagna prof. I tabellerna betyder därjämte a initialkoncentrationen för
laktonäppelsyran i mol per liter eller ock i ccm lut motsvarande mång-
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
