Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - N:o 12. Den 16 december 1919 - Om jodometrisk bestämning af koppar. Af Peter Klason
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
215
Moderluten afdunstades ånyo på samma sätt. Det basiska saltet löstes
därefter i salpetersyra, och lösningen afdunstades till kristallisation,
hvarpå slutligen saltet omkristalliserades. Efter lösning i vatten bestämdes
kopparhalten genom att afdunsta 20 cm3 i en platinaskål till torrhet och
långsamt upphetta i en elektrisk ugn till rödglödgning.
Följande försök visar att man i själfva verket ej får enligt angifna
Löws metod en fullt nitritfri lösning. 5 cm3 kopparnitratlösning
innehållande 37,9 mg Cu försattes med 3 cm3 nitrithaltig salpetersyra,
hvarefter förfors enligt Löws föreskrift, dock med den ändringen, att ej
melan 10 cm3 vatten tillsattes. För små mängder koppar gifver den
föreskrifna tillsatsen af 40 cm3 vatten en för stor utspädning. Öfverhufvud
är tydligen en tillsats af en bestämd mängd vatten, som alltså är
oberoende af kopparmängden, stridande mot reaktionens natur af ett
jämviktsläge. Vidare är 3 g KJ en onödigt stor mängd. Den motsvarar 570
mg Cu. Då 1 g KJ motsvarar 190 mg Cu, finner man, att denna mängd
år fullt tillräcklig för alla vanliga analyser, där väl sällan mer än
omkring 190 mg Cu föreligga till bestämning. Jodkaliumlösningen
framställes lämpligen genom att lösa 10 g af saltet i vatten till en volym af
20 cm3, då hvarje cm3 alltså innehåller 0,5 g KJ. Något öfverskott
af KJ är för sjelfva reaktionens fullständighet obehöfligt, hvilket redan
Moser har påvisat och som jag kan bekräfta. Ofvannämda lösning
titre-rades efter tillsats af 1 cm3 KJ-lösning med 6,2 cm3 n/10-tiosulfat —
39,4 mg Cu (= 103,9 %). Man såg ock, att efter titreringens slut
lösningen antog vid ytan efter hand en blå färg.
Men Löws arbetssätt innesluter äfven ett fel i motsatt riktning, som
alltså föranleder ett för lagt resultat, såsom framgår af följande försök.
9,91 cm3 2/10-n Cu (N30)2-lösning försattes med 3 cm3 af en starkt
nitrithartig 25 %-ig salpetersyra, hvarpå följde tillsats af stark ammoniak
i öfverskott. Härpå afdunstades det hela till torrhet i vattenbad. 15
cm3 vatten och 2 cm3 konc. ättiksyra tillsattes nu. Efter tillsats af 1
cm3 af sagda KJ-lösning titrerades med 9,70 cm3 n/i o-tiosulfat, 0,21
cm3 eller 2 % för lagt resultat. Ett upprepadt försök med tillsats af
2 cm3 KJ-lösning gaf samma utslag. Orsaken härtill torde ej kunna
vara någon annan, än att tillsatsen af ättiksyra ej förmår fullständigt
sönderdela den i lösningen befintliga komplexa kupriamminföreningen.
Härtill kom att nitritet ej var fullständigt aflägsnadt trots afdunstning
till torrhet. En svag efterblåning inträdde om än långsamt.
Ett något modifieradt arbetssätt för Löws metod finner man äfven
angifvet i litteraturen (Treadwell, anal. Ch.) Enligt detsamma kokas
lösningen först några minuter för att fördrifva största delen af
salpetersyrligheten. Härpå tillsättes 5 cm3 starkt brom vatten med följande
kokning, tills bromen aflägsnats. Lösningen öfvermättas nu med stark
ammoniak i ringa öfverskott och kokas åter, tills öfverskottet af ammoniak
fördrifvits. Efter tillsats af stark ättiksyra i ringa öfverskott och 3 g
KJ titreras med tiosulfat. Ett försök enligt denna metod gaf ett
tillfredsställande resultat (15,6 2 cm3 n/i o -tiosulfat i stället för beräknad
15,58 cm3). Emellertid efterblånar lösningen, så att först efter tillsats
af 15,82 cm3 tiosulfat blef denna långsam och svag.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
