Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - N:o 12. Den 16 december 1919 - Om jodometrisk bestämning af koppar. Af Peter Klason
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
214
omständiga och därtill utvecklas en mängd sura ångor, som göra arbetet
oangenämt för att ej säga sanitärt skadligt.
En viktig fråga är sålunda, huruvida koppar resp. kopparoxidul lösta
i salpetersyra kunna med tillräcklig noggrannhet bestämmas enligt den
jodometriska metoden. Moser förnekar detta, ehuru han ej härför anför
några bevis. Videgren har äfven den erfarenhet, att man måste undvika
salpetersyra i lösningar, som skola tjäna till jodometrisk
kopparbestämning. Då emellertid salpetersyran ostridligen är det lämpligaste
lösningsmedlet, så skulle härigenom metodens praktiska brukbarhet väsentligt
minskas.
Att koppar såsom neutralt kopparnitrat kan skarpt bestämmas enligt
den jodometriska metoden framgår åf de förut anförda försöken,
hvarvid ej minsta efterblånad skedde ens efter flera timmar. Då emellertid,
vare sig koppar eller kopparoxidul löses i salpetersyra eller i kungsvatten,
så innehåller lösningen Salpetersyrlighet och denna får ej ens spår vis
finnas närvarande. Ej nog med att denna med en viss hastighet
oxiderar jodvätet i lösningen till fri jod, utan den därvid uppkomna
kväfveoxiden oxideras af luftsyret, så att på det sättet salpetersyrligheten
ständigt regenereras. Salpetersyrligheten förhåller sig sålunda såsom en
katalysator för jod vätets oxidation medelst luftsyret, alldeles såsom i
svafvelsyreprocessen den påskyndar svafvelsyrlighetens oxidation medelst
luftsyret. Salpetersyrligheten vållar sålunda ej blott ett för högt
resultat vid titrering med tiosulfat, utan lösningen efterblånar undan för undan.
Hastigheten i denna efterblåning aftager visserligen för hvarje gång den
med tiosulfat borttages, men någon fix slutpunkt finnes ej.
Den enda kända metoden att öfverföra salpetersyrligheten i oskadligt
kväfve är att begagna sig af den lätta sönderdelningen af
ammonium-nitrit i lösning enligt formeln NH4N02 = N2 + 2 H20, en metod
som såsom bekant fördelaktigt användes för framställning af ren
kväfgas för laboratorieändamål.
Af denna metod har Low begagnat sig. Han löser kopparn i
salpetersyra, koncentrerar därefter lösningen till en ringa volym, öfvermättar
densamma sedan genom tillsats af o cm3 stark ammoniak och kokar en
minut. Härefter tillsättes 6 cm3 kona ättiksyra och 40 cm8 vatten.
Till denna lösning sättes 3 g KJ, hvarefter den frigjorda joden
titreras med n/1 o tiosulfat.
Det är vid arbete enligt Löws förfarande som Videgren funnit vid
titreringen en stärkelsens mer eller mindre hastiga efterblånad.
Videgren anser ock, att trots noggrant arbete enligt Löws föreskrift
antagligen Salpetersyrlighet kan finnas närvarande, och att det är denna, som
föranleder efterblånandet. Äfven Low själf medgifver, att reaktionen
kan tillkrångla sig, så att indikationen blifver osäker. En revision af
Löws metod syntes mig därför väl behöflig.
Då ren koppar ej stod till mitt förfogande för att däraf framställa en
nitratlösning med känd halt koppar, framställdes lösningen af
kopparoxid af obekant ursprung genom att lösa densamma i svafvelsyrefri
salpetersyra, hvarpå efter filtrering afdunstades i vattenbad till torrhet. Vid
tillsats af vatten återstod olöst en del af kopparn såsom basiskt salt.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>