Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - N:o 4. 16 April 1920 - Extraktion af sulfitlut med eter och benzol. Af Bror Holmberg
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
59
Får eterlösningen efter extraktionen i »Hagemann»> stå någon tid, så
afsätta sig på kärlets väggar hvita krustor af små taflor, utgörande fullt
analysren sulfitlutslakton, och liknande bildningar finner man på bott-
nen af kokkärlet till extraktionsapparaten, när tillräckligt mycket lut
förarbetats med samma eterportion. Vid extraktionen afskiljas i eter-
skiktet öfver l!uten snart geléartade klumpar, som gärna följa med ner i
kokkärlet, men genom tillsats af små portioner alkohol till eterskiktet
kunna dessa klumpar bringas att gå ihop och i lösning i luten igen.
Som följd af denna alkoboltillsats får man efter eterns afdestillering som
återstod en vatten-alkohollösning af tjäriga substanser jämte i densam-
ma afskild, grofkristallinisk sulfitlutslakton, hvilken direkt afsugts och
tvättats med något alkohol, På detta sätt har ur de ofvannämnda lu-
tarna regelbundet 0,25—0,30 g sulfitlutslakton pr liter lut erhållits.
Efter laktonens tvättning med alkohol innehöll den ofta någon förore-
ning, som gjorde, att den vid pulverisering bakade ihop sig, men genom
tvättning med något eter och benzol kunde den lätt erhållas fullt ren.
Vid ett tillfälle erhöll jag så pass mycket af denna klibbande inbland-
ning, ’hvilken visade sig svårlöslig i alkohol men lättlöslig i benzol, att
jag efter omkristallisering ur alkohol + benzol kunde identifiera den-
samma som — paraffin af smältpunkt 61?—62? och med 84,87 2 C
och 14,89 & H. Denna substans torde emellertid ha härstammat från
en därmed öfverdragen propp till fatet, hvari luten försändts.
Mera detaljerade försök öfver förhållandena vid extraktion af sulfit-
lut. med eter har jag själf utfört med färsk lut från Skutskär, hvilken
överingenjör S. Sandberg varit välvillig sända mig, och om hvilkens för-
historia han meddelat mig: Syrans sammansättning: 4,03 & total SOz;,
0,94 & kalk (CaO), 72,9 & fri SO; av total; frisk syra 108 kbm; från
kokaren under tryck c:o 10 kbm. syra; vedvikt 27 kg. pr hl.; max. temp.
130? C; koktid 20 timmar, tryck, max. 4 kg. cm?; koket uppe i 110? C
efter I timmar. Efter 8 timmar var temperaturen 108? C, då c:a 15
kbm syra afsögs till en annan kokare. — Luten var ljust gulrödbrun, i
det allra närmaste fullt klar samt af syrlig och aromatisk lukt. Sp.
v. = -1,030 vid 17? C.- Torrsubstane vid 1032—110? — 10,8 2, aska
=1,50 &X. — 10.00 ccm lut, spädd med vatten till 200 ccm, förbrukade
vid titrering med 0,1440-n natron och fenolftalein 10,3 ccm natronlut till
iakttagbart omslag vid jämförelse med på samma sätt med natron försatt,
fenolftaleinfri lut. Efter upphettning af den titrerade lösningen på
vattenbad 8 timmar, hvarvid ett minimalt spår fällning uppkom, förbru-
kades ytterligare 1,8 cem natron för att rödskiftning skulle framkomma.
8 liter af denna Skutskärslut skakades i portioner om 2 1. hvardera
med 600 ccm eter. TI eterskiktet bildades gelé, som följande dag i det
närmaste försvunnit. Efter lutskiktets aftappning öfvergick hastigt ock-
så sista resten gelé till vätska. Efter afdestillering af etern från alla
fyra portionerna på vattenbad återstod en brunaktig, kornig tjära, som
löstes, resp. hvad afskilda fasta krustor beträffar delvis utspolades, med
50 ccm varm alkohol. Efter alkoholens afsvalning kunde 0,9 g i det
allra närmaste hvit, kristallinisk sulfitlutslakton afsugas. Moderluten gaf
vid frivillig indunstning 2,2 g med kristalliniskt pulver blandad svart-
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
