Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - N:o 4. 16 April 1920 - Extraktion af sulfitlut med eter och benzol. Af Bror Holmberg
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
60
brun tjära, som vid utlakning med kall alkohol ytterligare gaf 0,3 g.
lakton. Luten extraherades på nytt med eter, 500 ccm till hvarje tvåliters-
portion, hvarvid som förut erhölls 0,4+0,3 g lakton och 0,9 g alkohol-
löslig tjära. Vid en tredje extraktion på samma sätt erhölls ej nämn-
värd mängd lakton direkt utkristalliserad ur alkohollösningen, men vid den-
nas frivilliga afdunstning 1 g tjära, däraf 0,2 g lakton. ’Pr liter lut
eröhlls alltså 0,26 g lakton och 0,45 g tjära i bästa öfverensstämmelse
med resultaten med Ljusforsluten ofvan. — I ett nytt försök försattes
hvarje 2-l-portion lut med 50 cem konce.saltsyra utan att annan ändring
i förhållandena inträdde, än att gelésubstanserna i etern ytterst envist
höllo sig kvar, men genom aftappning af lutskiktet och tillsatts av nå-
got alkohol kunde geltet bringas att försvinna. — + 1. lut, som förut
extraherats med eter, försattes med 50 g natron pr liter, och efter af-
sugning af det afskilda kalciumsulfitet kokades lösningen i ett par por-
tioner hvardera 10 timmar under återlopp. Därefter tillsattes 300 g svaf-
velsyra, då svafvelsyrlighet utvecklades och en volumiös, grågul, amorf
fällning uppkom. Hvarken i filtratet efter denna fällning eller i fäll-
ningen själf kunde någon sulfitlutslakton upptäckas.
Af samma Skutskärslut extraherades också 8 1. i portioner om 21.
hvardera med 500 ccm benzol. Efter omskakningarna afsatte sig ben-
zolskiktet ganska snabbt, men luten höll sig envist emulgerad af små
spår benzol. Vid afdestillering af benzolen på sandbad till c:a 30 cem
volum och återstodens afsvalning erhölls 1,2 g något gråaktigt miss-
färgad lakton, efter ännu en extraktion på samma sätt ytterligare 0,5 g
och efter förnyad extraktion ej nämnvärdt mera. Benzolmoderlutarna gå-
vo vid frivillig indunstning 3 g nästan svart tjära, som så småningom
stelnade till nästan beckartade klumpar. — Den 3 gånger med benzol
extraherade luten skakades därpå med eter, utan att nämnvärd mängd
extrakt erhölls. Därefter försattes luten med 200 g konc. svafvelsyra,
och efter afsugning af den afskilda gipsen (170 g lufttorr) extraherades
filtratet på nytt med eter med samma resultat som närmast förut. Där-
efter hölls luten i flere portioner i kokning under återloppskylare 10
timmar, hvarefter den efter afsvalning på nytt extraherades med eter,
då något litet surt och aromatiskt luktande, i vatten delvis olöslig, tjä-
rig vätska erhölls, men ej något mer sulfitlutslakton. Denna tyckes
alltså till konstant mängd af c:a 0,25 g pr liter ingå i all (åtminstone
svensk) sulfitlut, men ej kunna bildas ur lutens öfriga beståndsdelar
genom kokning i måttligt alkalisk eller sur lösning.
Som af det sagda framgår, låter den lilla kvantitet sulfitlutslakton,
som finnes i luten, mycket lätt utdraga sig med eter, och jag har där-
för öfvergått till att göra alla extraktionerna för hand, därvid 2 1. lut
skakats med 600+500 cem eter, hvarpå båda eterportionerna tillsammans
afdestillerats. Utbytet har därvid i genomsnitt blifvit 0,23 g lakton och
0,40 g tjära (fenoler) pr liter lut.! — Extraktion med benzol skulle
tydligen lämna ungefär samma resultat och dessutom ställa sig billi-
! Tjlägg efter föredraget: Alldeles samma mängder ha erhållits vid förarbetandet
af en ny sändning lut från Skutskär.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
