Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - N:o 4. 16 April 1920 - Extraktion af sulfitlut med eter och benzol. Af Bror Holmberg
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
62
och tillsätta starkt utspädd ättiksyra, då de färgade inblandningarna
vanligen snabbt och fullständigt afskiljas som bruna flockar. Dessa
frånfiltreras möjligast hastigt, hvarpå filtratet värmes på vattenbad och
försättes med saltsyra, då snart hvit, kristallinisk och så godt som fullt
ren lakton afskiljes. Direkt avsugt prov visade smältpunkt 250? till brun
smälta efter missfärgning, C = 67,05 &, H = 5,48 & och i aceton som
ofvan [alp = — 52,4.
I alkohollösning färgas sulfitlutslaktonen grön af järnklorid, men fär-
gen börjar så småningom stöta i brunt. Med nitrit och koncentrerad
svavelsyra ger den en brun lösning, som så småningom börjar skifta i
grönt och sedan i violett. Med floroglucin och saltsyra erhålles ingen
färgning, men löses laktonen i utspädt alkali, så ger den nyss beredda
lösningen med nämnda reagens en svag gulfärgning, som snart öfvergår
i svagt rosa, hvilken färg så småningom blir tämligen tydlig. Får den
alkaliska lösningen stå i luften, färgas den så småningom gråbrun. och
ger därefter hastigt intensivt körsbärsröd färgning med floroglucin och
saltsyra.! — Löst i alkali reducerar laktonen hastigt ammoniakalisk
silverlösning under vacker spegelbildning, men däremot inverkar den ej
eller ytterst långsamt på Fehlings lösning äfven i kokhetta.
I 5 g konc. svafvelsyra löstes ett gram lakton till mörkbrun lösning.
När denna stått ett dygn, tillsattes försiktigt vatten, då först emulsion
uppkom, men vid tillsats af mer vatten erhölls klar, svagt gråbrun lös-
ning, som ej: afgaf någonting vid extraktion med eter. Vid frivillig
indunstning avskildes färglösa, platta små prismor, vilka vid ett tillfälle
voro blandade med ytterst fina hår. Då efter afsugning försök gjordes
att tvätta kristallerna med vatten, öfvergingo de till ett tjockt klister,
som klart löstes i mer vatten. Alkohol och aceton lösa substansen i
fråga lätt, men det har ännu ej lyckats mig att få tillräckligt mycket
svafvelsyrefria preparat för analyser. Tydligen föreligga emellertid sul-
fonsyror och särskildt bör observeras, att ej någon annan förbartsning af
laktonen försiggått, än som antydes af den ej särdeles intensiva mörk-
färgningen af svafvelsyran.
(Tillägg efter föredraget) Vid ett nytt försök försattes 2,4 g sulfitluts
lakton med 15 g konc. (97 2 -ig) svavelsyra, då en del genast löste sig
och resten bakade ihop sig till en seg, klibbig massa, som dock så
småningom fullständigt löstes. Följande dag försattes den mörkbruna
lösningen försiktigt med 50 ccm vatten, då en emulsion uppkom, hvilken
snart började afsätta kristalliniskt pulver. Vid lindrig uppvärmning er-
hölls klar gulbrun lösning, som efter afsvalning afsatte ett svagt gul-
brunaktigt missfärgadt pulver af mikroskopiska, sexsidiga, smala taflor,
oftast förenade till druser eller luckra sfärokristaller. Det afskilda pulv-
ret afsögs möjligast skarpt och löstes i vatten, hvarpå i värme närvarande
svafvelsyra noga utfälldes med klorbarium. Filtratet från bariumsulfa-
tet indunstades och återstoden afröks ett par gånger på vattenbad med
? Analogt härmed är ett förhållande, P. Klason funnit vid sulfitluts-sulfonsyror
(Arkiv för Kemi o. s. v. 6, n:o 15 (1917) och Svensk Kemisk Tidskrift XXIX, 47
(1917), nämligen att om de ej direkt ge reaktion med floroglucin och saltsyra, så
blir detta dock fallet efter behandling med kalk i luftens närvaro.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
