Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - N:o 4. 16 April 1920 - Extraktion af sulfitlut med eter och benzol. Af Bror Holmberg
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
RSS RIE ERIN "re & Se
61
gare, då förlusterna af extraktionsmedlet därvidlag äro mindre och det-
ta i och för sig mindre dyrbart, men antagligen på grund af den högre
temperaturen vid benzolens afdestillering blir laktonen förorenad af nå-
got mörkfärgade ämnen, som det kostar något besvär och förlust af
material att bli kvitt (se nedan), hvarför jag nästan uteslutande hållit
mig till eterextraktion.
Den med eter utvunna och med alkohol — eventuellt också med eter
och benzol — tvättade sulfitlutslaktonen är vanligen fullt analysren.
Den är mycket svårlöslig i vatten äfven i värme, något löslig i eter, ben-
zol, metyl- och etylalkohol, något mera i isättika och tämligen löslig
i aceton. Den kan lämpligen omkristalliseras ur alkohol eller ännu bätt-
re på så sätt, att den löses i varm aceton, hvarpå lindrigt värmt vatten
i småportioner tillsättes, då den erhålles som kristalliniskt, hvitt pulver
af smala 6—8-kantiga taflor eller platta prismor, hvilka äro snett afskur-
na eller vigglikt eller trekantigt tillspetsade. Vid upphettning i kapil-
lärrör börjar laktonen mörkna. över 240? och övergår därefter ganska
skarpt till rödbrun smälta vid någon temperatur mellan 2509—255”!
alltefter upphettningshastigheten.
Vid analyser visade sig sulfitlutslaktonen fri från kväfve, svafvel, halo-
gener och aska. Förbränningar? på olika prof gåfvo:
C = 67,24 — 67,56 — 67,11 — 67,55 — 67,18 &;
HS 0de6 — 3,58 — H,18 — D,12 — D,14»,
HÖLL P:0 40 Vs) nose No LitO
Beräknadt: I medeltal funnet:
RES 67,39 0.355
I SR 5,66 5,66».
Metoxylbestämningar gåvo 17,27 och 17,11 27 -OCH,, under det att
formeln: (Ci IL0;. OCH5n fordrar 17,42 6:
Molekulviktsbestämningar i aceton blefvo på grund af små koncentra-
tioner, resp. kokpunktshöjningar, och acetonens svårhandterlighet som
kokvätska osäkra och gåfvo värdena 248 och 350, hvilka synas tala för
n = 2, alltså empiriska formeln C:, H;, Os = 356, och denna molekul-
storlek bevisas fullt säkert af de nedan anförda molekulviktsbestämnin-
garna på acetylderivatet.
Sulfitlutslaktonen är optiskt aktiv och visar vid rumstemperatur för
0,35 g i aceton till 10 cem [a]n = — 54”, hvaraf [M]p = — 192”.
Den med benzol utextraherade sulfitlutslaktonen erhölls efter omkri-
stallisering ur aceton och vatten som smala taflor af vanligt utseende
och smältpunkt, men med en dragning åt gråbrunt, som ej kunde fullt
aflägsnas genom omkristallisering. Funnet C = 67,53 27 och H = 5,78 X.
För att få färglöst preparat kan man lösa råprodukten i utspädt alkali
’ Alla smältpunktsuppgifter äro okorrigerade.
> För hjälp med utförandet af erforderliga analyser har jag atttacka dels kemis-
terna vid Reymersholmsinstitutet kand. B. Psilanderhielm och fil. mag. Markus Lars-
son, dels mina assistenter vid Tekniska Högskolan, framför allt docenten, dr. S.
Kallenberg, men också civilingenjör B. Groth och fil. mag. R. Söderqvist.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
