Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - N:o 4. 16 April 1920 - Extraktion af sulfitlut med eter och benzol. Af Bror Holmberg
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
66
Beräknadt: TI medeltal funnet:
BEE SES ENA 65,42 HD:28A
Eve 0 ärter I,49 O05
OCH sne 14,08 J3,71.»
Molekulviktsbestämningar i isättika gåfvo värdena 425 och 403 mot
beräknadt 440.
0,23 g acetylderivat i aceton till 10 ccm visade [än = — 73,5”, [Mn =
= — 323”.
Af 1-n kali angreps acetylföreningen ytterst långsamt i köld, men i
värme löste den sig så småningom. Efter slutad förtvålning regenere-
rades laktonen genom tillsats af saltsyra, därvid den direkt erhölls med
[a)p = — 45,5”; efter rening visade den [alp= — 54,5” och C =67,19 &,
| BES NT LR
Vid behandlingen af laktonen löst i starkt utspädt kali och lösningen
mättad med kolsyra samt under fortsatt kolsyreinledning med en lösning
af 21 g kaliwmpermanganat i 300 cem vatten förbrukades permanganatet
i början nästan ögonblickligt under afskiljande af mangansuperoxid och
stark brunfärgning af lösningen. Mot slutet var reduktionen af perman-
ganatet långsam, och när ej mera 5 cem af lösningen förbrukats på ett
dygn, tillsattes ej mera. Sammanlagdt hade då 430 cem lösning=18 g
permanganat förbrukats, hvilket motsvarar 30 atomer syre pr mol. äkton.
Sedan brunstenen frånfiltrerats och den praktiskt taget (efter SOs-tillsats)
färglösa lösningen starkt indunstats på vattenbad, surgjordes med salt-
syra och extraherades med eter, hvarvid blott ett spår oxalsyra erhölls.
I öfrigt ha inga identifierbara eller välkaraktäriserade oxidationsprodukter
kunnat erhållas. Tydligen går i hvarje fall oxidationen så långt, att ej
längre några större organiska komplexer kunna vara kvar efter densamma.
Med diazosalter kopplar laktonen i sodaalkalisk lösning ytterst lätt.!
Med diazoterad. benzidin erhölls exempelvis en voluminös fällning af ett
amorft, mörkbrunt pulver, svårt att afsuga och olösligt i de flesta lösnings-
medel men lösligt i utspädd kalilut till intensivt rödbrun lösning, hvarur
ättiksyra på nytt fällde brunt pulfver. Lösningen i alkali färgar ej ylle
och bomull endast svagt gulbrunt. Som emellertid betydligt mer diazo-
lösning åtgår, än som motsvarar t. o. m. två diazogrupper pr molekul sulfit-
lutslakton, torde också någon oxidation af den senare försiggå.
På grund af analyser, metoxyl- och molekulviktsbestämningar samt af
förhållande till alkali, ammoniak och ättiksyreanhydrid kunna formlerna
för sulfitlutslaktonen och de därur med nämnda reagenser uppkommande
derivaten upplösas till:
AOH >(OH), (OH), AOCOCH,).,
cz Hy LocH,, Ci H, 2=(OCHS), Ci: Hi. =(OCH53)2 Ciz An SO
=O COOH ” CONH,
C6 Oxisyr: an amiden C6
laktonen acetylderivatet.
Med hänsyn dessutom tagen till sulfitlutslaktonens förhållande till konc.
svafvelsyra, kvalitativa reaktioner, kopplingsförmåga, starka ändring i vrid-
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
