Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
Teknisk Tidskrift
visad till kolonner med liten genomskärningsarea.
Det är därför av vikt, att kolonnens konstruktion är
sådan, att den tillåter stor ånghastighet, utan att
hindra vätskans jämna och kontinuerliga
nedrinnande. Vid störning fylles kolonnen med så mycket
återflöde, att de uppstigande ångorna icke hava fri
passage utan måste bubbla genom vätskan. I
allmänhet gäller att kolonner med lågt värde på den
teoretiska bottenhöjden hava dålig
genomsläppnings-förmåga.
På grund av laboratorieapparaters ringa diameter
äro de utsatta för relativt stora
värmestrålningsför-luster. Skulle icke dessa strålningsförluster
förhindras, uppkommer ett starkt återflöde redan i
kolonnen i stället för på toppen, vilket avsevärt
nedsätter dess fraktioneringsförmåga. Det är därför
nödvändigt att åstadkomma ett effektivt skydd mot
strålningsförluster. En mångfald förslag hava
framkommit, vilka i de flesta fall äro föga
tillfredsställande.
Den nu utexperimenterade apparatens konstruktion
framgår av fig. 2. Kolonnen består av ett 2 m långt
glasrör, vars inre diameter är 4,5 mm, i vilket en
spiral av moneltråd är införd, så att den sluter tätt
intill glasrörets vägg. Vid lämplig dimensionering
av trådspiralens stigning och trådens diameter
erhålles en relativt låg bottenhöjd, med samtidig stor
ånghastighet utan att störning inträffar.
För kompensation av värmestrålningsförlusterna
är kolonnröret omgivet av ett glasrör, som kan
elektriskt uppvärmas genom ett direkt därpå fastlindat
kromnickelband. Mellan dessa rör är en termometer
införd. Ett ytterligare skyddsrör av glas omgiver
röret med motståndslindningen. Genom att reglera
strömstyrkan i motståndslindningen, så att den intill
kolonnröret befintliga termometern visar samma
temperatur, som den vilken angiver de övergående
ångornas temperatur, kunna strålningsförluster helt
undvikas.
Vid ett motstånd hos kromnickelbandet av
omkring 70 ohm, erfordras vid destillation av etyleter
(36°) en strömstyrka av omkring 0,43 amp, vilket
vid en nätspänning av 220 voit motsvarar ett
förkopplingsmotstånd av omkring 440 ohm och vid 110
voit 190 ohm. Vid destillation av glykol (198°)
erfordras en strömstyrka av omkring 1,9 amp, vilket
vid 220 voit nätspänning motsvarar ett
förkopplingsmotstånd av 48 ohm.
Den för destillationen erforderliga värmemängden
tillföres medelst en elektrisk kokplatta och sandbad
eller ett elektriskt luftbad (ett lämpligt sådant
tillverkas av Elektriska a.-b. Helios, Stockholm).
Genom skjutmotstånd kan även här en noggrann
och bekväm reglering äga rum inom vida gränser,
som icke är möjlig med t. e. gasupphettning. De tre
rören: kolonnrör, röret med motståndslindningen
(s. k. kompensationsröret), och det yttre röret (s. k.
skyddsröret) äro medelst lämpligt utbildade hållare
av täljsten nedtill och upptill fixerade i förhållande
till varandra men även lätt isärtagbara.
För säkerställande av riktiga temperaturmätningar
hos de från kolonnröret uppgående ångorna bör röret
till återflödskylaren vara rätt långt utdraget och
värmeisolerat, t. e. med bomullsvadd så som i fig.
2 är antytt.
Det är möjligt att kommande erfarenheter med
apparaten kunna föranleda förändringar i en eller
annan detalj.
Apparaturen arbetar bäst, dvs. med största antalet
teoretiska bottnar, om ånghastigheten hålles så nära
"störningspunkten" som möjligt, dvs. så hög att vid
en ytterst ringa ökning av strömstyrkan i kokplattan
störning skulle inträffa. Detta kan lätt avgöras, då
apparaten har den stora fördelen, att ett iakttagande
av kolonnröret i hela dess längd är möjligt. Då
störning inträffar, kan man t. e. genom blåsning med
en fläkt snabbt sänka temperaturen i kokkolven, och
kan, sedan störningen upphört, fortsätta
destillationen med något sänkt strömstyrka i kokplattan (eller
luftbadet).
En undersökning över det teoretiska bottenantalet
har utförts med blandningar av koltetraklorid
(kok-pkt 78,0°) och bensol (kokpkt 80,2°). Till grund för
denna undersökning lades den av Rosanofk och
Easley (Journ. am. chem. Soc. 31, 970 [1909])
bestämda destillationskurva^ för detta system. Det
teoretiska bottenantalet visade sig härvid vara 30 à
35. Bestämningen av destillatets sammansättning
kan i detta fall lätt baseras på mätning av
brytningsindex. Härför behövs endast en mycket ringa
vätskemängd, vilket är till fördel, då vid bestämning
av bottenantalet så litet destillat som möjligt bör
uttagas. Det är möjligt, att en liknande
undersökning av system med andra kokpunkter och
viskosi-tetsegenskaper hos ånga och vätska ger ett något
avvikande resultat-
Vid det praktiska utförandet av destillationer i
analytiskt syfte måste dock återflödsförhållandet
hållas inom rimliga gränser, alltefter den åsyftade
noggrannhetsgraden. Det gäller här liksom på andra
områden av tekniskt-vetenskaplig forskning, att
precisionsbestämningar kräva större omkostnader i form
av dyrbarare apparater eller ett större mått av
arbete — eller bådadera — än undersökningar med
lägre anspråk på noggrannheten. Vid en
fraktionerad destillation måste dock även hänsyn tagas till
graden av svårighet att särskilja ämnena, vilken
betingas av destillationskurvans form. Vid
blandningar av homologa ämnen ökas denna svårighet i
samma mån som kokpunktsdifferensen mellan
ämnena avtager.
Vid en destillationsundersökning av en
vätskeblandning, vars sammansättning icke är känd,
förfares lämpligen så, att man genom en relativt snabb
destillation (återflödsförhållandet lågt — förslagsvis
20) orienterar sig beträffande förefintligheten av
olika fraktioner. Vid denna första destillation lönar
det sig icke att upptaga de olika fraktionerna
separat i och för kvantitativa prov. Först efter detta
orienterande försök utföres en destillation med den
omsorg, som uppgiften kräver. Återflödsförhållandet
är då förslagsvis omkring 20—40, så länge de rena
ämnena destillera över, och höjes till 50—150 vid
övergångarna mellan dessa. Det är av stor fördel
att successivt under destillationens gång upprita
fraktioneringskurvan, då man härvid bäst kan
jämföra resultatet med det vid det förberedande
försöket erhållna och därefter ändra
återflödsförhållandet samt uttaga fraktionerna i och för analys på
lämpligaste sätt.
Skola blandningar, innehållande många
komponenter, skiljas från varandra med största möjliga nog-
14
13 febk. 1937
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
