Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - H. 23. 10 juni 1950 - Mikrokemisk metodik vid kärnforskning, av SHl
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
10 juni 1950
549
Absorptionsspektrum kan bestämmas med de flesta
apparater på myéket mindre prov, än som vanligen används,
om man ändrar cellernas dimensioner (fig. 15). I de flesta
instrument är nämligen det infallande strålknippet
mycket mindre än cellen. Kirk m.fl. som konstruerat
kapillärcellen enligt fig. 15 B, har beskrivit kvantitativa
kolorimetriska metoder i millimikrogramskala (0,001 fig). En
särskild ställning måste användas för kapillärcellen, då
den måste inriktas med mycket stor noggrannhet. Celler
av typ A kan däremot placeras i instrumentens vanliga
hållare. De finns i handeln och fordrar blott V10 av den
vätskemjingd, som åtgår till en vanlig 1 cm cell.
Absorptionsspektrum för fasta ämnen, haloider av aktinid- och
lantanidelement, har erhållits med prov på blott några få
/Mg. Provet har härvid tagits på väggarna av en tunn
kvartskapillär, och ett mikroskop har använts för att
projiciera en förstorad bild av kristallerna på
spektro-grafens spalt.
Magnetisk permeabilitet har bestämts på mycket små
mängder av ämnen med måttlig permeabilitet och på något
större mängder av ämnen med låg permeabilitet. Tre olika
apparattyper visas i fig. 16—18. Den första är lämplig för
undersökning av lösningar eller andra vätskor och har
använts vid bestämning av permeabiliteten för olika joner
av aktinidelement. De båda andra har använts för
snabbbestämning av permeabiliteten på mg-prov av fasta
föreningar av lantanid- och aktinidelement. Apparaterna är
enkla och ger god noggrannhet.
Kalorimetriska bestämningar har utförts i
mikroapparater av halvadiabatisk typ med mycket låg
värmekapacitet. En konstruktion visas i fig. 19. Den består av en
kalorimeter och en mantel och ger utslag för 10—* cal.
Exakta bestämningar av lösningsvärmen för flera
aktinid-metaller har utförts med prov på bråkdelar av 1 mg. Det
har visat sig möjligt att med 100 jMg prov erhålla det exakt
kända lösningsvärmet för magnesium med en noggrannhet
på ± 0,01 %. Vid arbete med instrument av denna typ måste
mätningarna utföras mycket snabbt, helst på mindre än
5 min, men man har dock kunnat erhålla goda värden för
vissa oxider, som behöver 7—10 min för att gå i lösning.
Ångtrycksmätningar på radioaktiva ämnen har utförts
enligt avdunstningsmetoden, varvid en apparat enligt fig. 20
använts. Provet upphettas till lämplig temperatur med
stängd slutare, provplattan placeras i läge med en magnet,
slutaren öppnas under en känd tid; en ny platta kan sedan
föras i position osv. Ångan kondenseras på plattorna, som
sedan direkt kan användas vid mätning av radioaktiviteten.
Ur denna kan ångtrycket beräknas.
Smältpunktsbestämningar har gjorts i olika
mikroapparater av välkänd typ. De flesta föreningar av sällsynta och
syntetiska element har mycket hög smältpunkt, och en
apparat, som kan användas vid upp till 1 000°C har
därför ofta använts (fig. 21). En av de största svårigheterna,
som uppstår vid höga temperaturer, är att finna ett
underlag för provet, som icke reagerar med detta. Vidare är det
svårt att iaktta smältpunkten för reaktiva metaller, då de
överdras med en oxidhinna på grund av närvaro av syre
eller vatten i underlaget. Denna svårighet har övervunnits
genom att placera provet under svag dragning mellan
ändarna av en hårnål av wolfram (fig. 21 t.h.).
Tätheten för icke porösa ämnen kan bestämmas enligt en
mikromodifikation av den klassiska pyknometermetoden,
varvid en kapillärcell enligt fig. 22 använts. Tillsats av en
vägd mängd fast ämne medför en förskjutning av
vätske-menisken i kapillären. Förflyttningen mäts med
okulär-mikrometer. Några hundradels jA fast fas är tillräckligt
för volymmätning med en noggrannhet på ett par procent.
Personalens skydd
Det mesta arbetet med syntetiska element innebär
hanterande av æ-strålning ofta på mycket hög nivå. Sådan
radioaktivitet är särskilt farlig, om den kommer från
finfördelat fast material, som kan intränga i kroppen genom
Fig. 18. Apparat för
bestämning av magnetisk
permeabilitet med
torsions-våg i ett inhomogent fält.
Fig. 19.
Mikro-kalorimeter med
mantel; 1
mantel av rostfritt
stål, 2
kalori-meter av tantal,
3 [-motståndstermometer-] {+motståndster-
mometer+} och
värmeelement,
4 kärl för prov,
5 omrörare, 6
omröraraxel, 7
kalorimeterlock,
8 mantellock, 9 [-termometerledningar.-]
{+termometer-
ledningar.+}
Fig. 20. Apparat för mätning av ångtryck.
Fig. 21. Apparater för smältspunktsbestämning; t.v.
nickel-blocktypen; 1 termoelementledningar, 2 motståndstråd,
3 nickelcylinder, 4 hål för belysning, 5 asbestisolation,
6 kapillär med prov, 7 mikroskop; cirkeln visar
mikroskopets synfält med kapillär och termoelement; t.h.
hårnålstypen; 1 hårnål av wolfram, 2 stav för fastsättning,
3 termoelement, A prov; inom cirkeln en förstorad bild av
hårnålsändarna med provet; detta upphettas med en
wol-framspiral (icke utritad) och betraktas genom ett
mikroskop med liten förstoring.
Fig. 22. Kapillärcell för
bestämning av tätheten hos
fasta ämnen; övre och undre
ytorna är optiskt plana.
lungorna eller på annat sätt. Betryggande skydd för
personalen är därför nödvändigt, varvid den bästa
grundprincipen är att utföra allt arbetet i slutet system. SHl
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
