Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - H. 28. 12 augusti 1950 - Massespektrometrets anvendelse til kjemisk analyse, av Hans von Ubisch - Masspektrometer för organisk analys, av SHl - Reflexionsfria glasskivor, av H von Ubisch
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
678
TEKNISK TIDSKRIFT
Kommersielle spektrometre produseres i USA,
Storbritannia og Frankrike. Det kan anføres at
utførsel fra USA er avhengig av en lisens for
atommateriell. Til orientering nevnes at
amerikanske priser er ca 5 000 $ for
helium-lekksø-kere og fra 10 000 til 30 000 $ for
analysespek-trometre. Presisjonsspektrometre som bygges i
egen regi i Sverige vil koste henimot 50 000 kr.
For enklere typer får man regne med ca 20 000
kr.
Litteratur
1. Nier, A O: A mass spectrometer for isotope and gas analysis.
Rev. sci. Inst. 18 (1947) s. 398.
2. Washburn, H W, Wiley, H F & Röck, S M: The mass
spectrometer as an analytic tool. Ind. Engng Chem. anal. Ed. 15 (1943)
s. 541.
3. Shaw, A E & Rall, W: AC-operated mass spectrograph of the
Mattauch type. Rev. sci. Instr. 18 (1947) s. 278.
4. Hinding, S G & Grosse, A V: Determination of Nitrogen in
Organic Materials. Anal. Chem. 20 (1948) s. 1 019.
5. Brewer, K: The application of the mass spectrometer to
che-mical analysis. ASTM Rull. U0 (1946) s. 38.
6. Mass spectrometer applied to metal analysis. Instruments 21
(1948) s. 856.
7. Grosse, A V, Hinding, S G & Kirshenbaum, A D: Elementary
isotopic analysis. Anal. Chem. 21 (1949) s. 386.
8. Brown, R A et al.: Mass spectrometric analysis of some liquid
hydrocarbon mixtures. Anal. Chem. 20 (1948) s. 5.
9. Melpolder, F W & Brown, R A: Mass spectrometer
hydro-chlorination analysis of butenes. Anal. Chem. 20 (1948) s. 139.
10. Gifford, A, Röck, S M & Comaford, D J: Mass spectrometer
analysis of alcohols and other oxygenated derivatives. Anal. Chem.
21 (1949) s. 1 026.
11. Thomas, B W & Seyfried, W D: Mass spectrometer analysis
of oxygenated compounds. Anal. Chem. 21 (1949) s. 1 022.
12. Roberts, R H & Johnson: Mass spectra of some organic
compounds. Anal. Chem. 20 (1948) s. 690.
13. The American Petroleum Institute research projekt 44.
National Bureau of Standards, Washington, D.C. (ennu upublisert).
14. Eltenton, G C: The study of reaction intermediates by means
of a mass spectrometer. J. Chem. Phys. 15 (1947) s. 455.
15. Tickner, A W & Lossing, F P: Mass spectrometer
measure-ment of löw vapor pressures. J. Chem. Phys. 18 (1950) s. 148.
16. Nier, A O et al.: Recording mass spectrometer for process
analysis. Anal. Chem. 20 (1948) s. 188.
17. Hunter, J A, Stacy, R W & Hitchcock, F A: A mass
spectrometer for continuous gas analysis. Rev. sci. Instr. 20 (1949) s. 333.
18. Shepherd, M: Cooperation analysis of a standard sample of
natural gas with the mass spectrometer. N.B.S. J. of Res. 38 (1947)
s. 491.
19. Siri, W: A mass spectroscope for analysis in the löw mass
range. Rev. sci. Instr. 18 (1947) s. 540.
20. Dushman, S: Scientific foundations of vacuum technique. New
York 1949 s. 377—385.
21. Storruste, A: A simple mass spectrometer for leakhunting.
Kgl. Norske Vid. Selskab Forh. 22 (1949) nr 6.
22. Orchin, M, Wender, I & Friedel, R A: Determination of
deuterium in water. Anal. Chem. 21 (1949) s. 1 072.
23. Bennett, W H: Radiofrequency mass spectrometer. J. appl.
Phys. 21 (1950) s. 143.
24. Hipple, J A & Shepherd, M: Mass spectrometry. Anal. Chem.
21 (1949) s. 32, 22 (1950) s. 23.
Masspektrometer för organisk analys. Vid
framställning av nitroparaffiner nitreras propån, och det icke
omvandlade råmaterialet återvinns, varvid en lågkokande
fraktion bestående av flera organiska föreningar avlägsnas
genom destillation. Nitroparaffinfraktionen består av fyra
komponenter i ungefär följande blandningsförhållande:
20—32 % nitrometan, 8—13 % nitroetan, 22—40 %
2-nitropropan, 18—25 % 1-nitropropan, 0,5—2 %
nitro-butan. De fyra första av dessa ämnen separeras från
varandra och säljs.
Härigenom uppstår problemet att analysera två allmänna
Tabell 1. Typiska analysdata (%) för kända blandningar
av nitroparaffiner
nitro- nitro- nitro- nitro- 2-nitro- 1-nitro-
2-nitro-metan etan propaner butan propån propån butan
invägt 96,70 1,94 1,36
funnet 96,75 1,87 1,4
funnet 96,57 2,00 1,4 0,02
invägt 0,94 96,25 2,82
funnet 0,81 96,27 2,74 0,09
funnet 0,81 96,27 2,82 0,09
invägt 0,21 0,80 95,8 3,2
funnet 0,21 0,79 95,7 3,2 0,19
funnet 0,21 0,77 95,5 3,4 0,16
invägt 0,10 0,20 1,0 98,3 0,38
funnet 0,12 0,21 1,7 98,0 0,36
funnet 0,11 0,21 1,5 97,8 0,39
invägt 11,0 18,4 29,1 39,1 2,45
funnet 10,8 18,2 30,0 38,5 2,49
funnet 10,8 18,0 29,1 39,6 2,51
typer av blandningar av nitroparaffiner. Den ena består
av reaktionsprodukter och kallas vanligen råvaran. Denna
befrias först från lättflyktiga beståndsdelar genom
destillation, och återstoden undersöks i masspektrometer. Den
andra typen består av någon av de fyra huvudprodukterna
med en renhetsgrad på 90—99 %. Föroreningarna utgörs
i varje fall huvudsakligen av de andra nitroparaffinerna.
Även denna tvp har med framgång analyserats med
mass-spektrometer (tabell 1).
Nitroparaffinerna separeras genom destillation, och deras
kokpunkter ligger mellan 101,2 och 131,6°C vid 760 torr.
För att undvika sönderdelning sker destillationen i
vakuum, varigenom kokpunktsdifferenserna blir mindre.
Därför är separeringen icke lätt och det blir av stor betydelse
att veta exakt, hur kolonnen fungerar. Med hjälp av
mass-spektrometer kan prov uttagna från olika bottnar
analyseras exakt, och man får på detta sätt en god bild av
kolonnens verkningssätt vid olika återflöde och
ång-hastighet.
Masspektrometer har även använts för att fastställa
acetons och metanols kvalitet. Vid en process fås dimetyleter
i små kvantiteter blandad med andra lösningsmedel.
Mass-spektrometern ger den enda hittills kända metoden för
snabb och noggrann bestämning av dimetyleter i sådana
blandningar. Kontroll av gassammansättningen är särskilt
viktig vid ammoniaksyntes, därför att utbytet är starkt
beroende av den, och masspektrometern uppges ge
riktigare värden än katalytisk förbränning vid analys av
gasprov från olika punkter i fabriken. Den har även använts
i samband med penicillinforskning. Man har sålunda
utarbetat en metod att bestämma penicillin G genom
utnyttjande av CM som spårämne (J C Neerman & O S
Kinight i Chem. Engng nov. 1949). SHl
Reflexionsfria glasskivor. Utsätts en glasskiva för
be-skjutning med kryptonjoner, nedsätts dess
reflexionsförmåga för synligt ljus. Jonerna tränger in i ytan, där de
fasthålles och förändrar glasets struktur. Denna effekt
upptäcktes av en händelse under arbete med en stor
mass-spektrograf. En bestrålning med kryptonjoner av 60 keV
energi och en strömtäthet på 20 jwA/cm2 under 10 h på
vardera sidan av en 3 mm tjock kronglasskiva utfördes.
Glasets spektrala transmissionsfaktor växte från ca 91 till
96 % i området 500—600 mu och något mindre vid 400
och 700 mu. Skivan förändrades ej vid upphettning intill
400°C och icke heller av salpetersyra eller
bikromat-svavel-syra, men den skadades vid skrapning med kniv. Flintglas
förhöll sig på liknande sätt, men lättare ädelgaser eller
andra gaser gav svag eller ingen effekt och mindre
resistenta ytor. Masspektrografen åstadkommer de rena
jonstrålar, som behövs för att studera fenomenet och
eventuellt utnyttja det praktiskt (J Koch i Nature 2 juli 1949).
H von Ubisch
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
