Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - H. 13. 31 mars 1951 - Kromatografi, av Ingrid Moring-Claesson
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
24 mars 1951
257
vare sig man därmed förstår enbart materialet
i en adsorptionspelare i konservativ mening, eller
även inräknar materialet i en pelare för
fördel-ningskromatografi. Valet av adsorbens måste ske
lika mycket med tanke på det använda
lösningsmedlet som på det försöksmaterial, som skall
analyseras. Separationsprocessen beror nämligen
på en dynamisk fördelning av försöksmaterialet
mellan de två icke biandbara faserna —
stationärt adsorbens och rörligt lösningsmedel — och
fordrar, att dynamisk jämvikt råder mellan lösta
ämnen, lösningsmedel och adsorbens.
Adsorp-tionsförhållandena kan också ändras genom att
ett främmande ämne, t.ex. ett salt sättes till
lösningen; så är fallet vid
utsaltningsadsorptions-analys8.
I kromatografins tidigaste skede använde man,
som redan omtalats, enbart ofärgade eller svagt
färgade adsorbens såsom kiselsyra, socker och
aluminiumoxid, med ytaktiv karaktär, vilkas
adsorptionsverkan beror på vissa aktiva centra.
Med det flytande kroinatogrammets införande
kunde bl. a. även det starkt ytaktiva kolet
utnyttjas, så har t.ex. Tiselius nästan uteslutande
använt aktivt kol vid sina ovan beskrivna arbeten.
Alla dessa adsorbens har emellertid nackdelen,
att deras egenskaper varierar vid tillverkningen
från den ena gången till den andra. Varje ny
sändning adsorbens måste därför kalibreras, och
behovet av standardiserade adsorptionsmedel
gjorde sig ined tiden alltmera gällande.
Fördelningskromatografin erbjöd visserligen en
utväg, genom att fördelningen av material
mellan de två vätskefaserna på förhand kan
bestämmas, även om absorption på det fasta
underlaget oftast komplicerar förhållandena.
Emellertid gjordes det stora framsteget på
adsorptions-medlens område, då de fabriksmässigt
framställda syntetiska jonbytarna av högpolymer typ,
t.ex. Dowex och Amberlite, började användas
under 1940-talet.
Vid användning av jonbytaradsorbens sker ett
utbyte av jonbytarens anioner eller kat joner mot
motsvarande joner hos försöksmaterialet. Genom
att välja dess kemiska sammansättning på
lämpligt sätt har man fått fram en rad
standardiserade adsorptionsmedel, vilka numera används
vid separation inom vitt skilda områden, från
sällsynta jordartsmetaller till aminosyror7’8.
Arbetena på att få fram bättre ytaktiva adsorbens
har naturligtvis också pågått under hela tiden.
Håller en av Dickey9 år 1949 publicerad
undersökning, vad den lovar, bör inte den dagen vara
alltför avlägsen, då ytaktiva adsorbens kan
framställas med egenskaper, som lämpar sig för varje
särskilt undersökningsmaterial. Dickey omtalar
nämligen, att han genom att fälla kiselgel i
närvaro av metylorange, som sedan avlägsnas, fått
ett adsorbens, som är mera adsorberande för
metyl- än för t.ex. etylorange.
Kromatografiska analysers utförande
På vilket sätt man än utför en kromatografisk
analys är den experimentella anordningen
densamma, nämligen en behållare för lösningen eller
lösningsmedlet, pelaren eller filtrerpapperet och
en uppsamlingsanordning för eluatet, vilken vid
flytande kromatogram ofta kombineras med
något slags analysorgan, interferometer, polarograf,
ledningsförmågecell etc. Kromatogrammet kan
endera få utveckla sig nedåt, varvid samverkan
med tyngdkraften ernås, eller uppåt, vilket i
vissa fall speciellt vid papperskromatografi kan
ge mycket vackra kromatogram.
Adsorbens och lösningsmedel
Som adsorbens används ytaktiva ämnen (aktivt
kol4-14, aluminiumoxid15, leror16, kiselgur17,
stärkelse13) och jonbrytare (Amberlite, Wofalit,
Dowex, Duolit, Zeo Karb7’8).
Praktiskt taget vilket lösningsmedel som helst
kan användas tillsammans med ytaktiva
adsorptionsmedel. Dock bör man ha klart för sig, att
vid övergång från ett lösningsmedel till ett annat
inte blott själva adsorptionens storlek kan
förändras för de undersökta ämnena utan även den
ordning, i vilken de adsorberas.
Jonbytare är naturligtvis speciellt lämpliga, då
det gäller att skilja katjoner från anjoner,
joniserade substanser från icke joniserade samt vid
uppdelning av ämnen, vars joner uppträder i
flera olika valensstadier. Soin lösningsmedel
används ofta ej enbart vatten utan detta försätts
med syror eller organiska joner för att
ytterligare förbättra separationsbetingelserna10.
När den stationära vätskefasen är mer polär
än den rörliga, använder man som underlag vid
fördelningskromatografi kiselsyra1, stärkelse13,
filtrerpappersmassa18, staplar av filtrerpapper19
("chromatopile") eller kiselgur20. När den
stationära vätskefasen är mindre polär än den
rörliga, utnyttjar man i stället cellulosaacetat21,
kiselgur behandlad med diklordimetylsilan22 eller
klorerat gummi23. Man hoppas särskilt mycket
av kiselgur, som har ytterst låg
adsorptionsförmåga, eftersom man på grund av detta
förhållande kan räkna med nära nog perfekta
fördelnings-kromatogram.
Vid papperskromatografi har man använt
filtrerpapper av Whatman-serien2’25 eller av
Munk-tell-serien24-26. Tjocka och tunna papper har
kombinerats28, och man har även utnyttjat
impregnerade filtrerpapper, t.ex. med aluminiumoxid20,
cetyltrimetylammoniumbromid30, syntetiska
jonbytare31 och vulkaniserat gummilatex32.
Kowka-bany och Cassidy27 har gjort jämförande försök
med olika filtrerpapper. Som mindre polär
vätskefas har man använt både alifatiska och
aromatiska alkoholer t.ex. butanol och
bensyl-alkohol, vidare fenol och kollidin ofta med
tillsats av ammoniak och ättiksyra2-27>39.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
