Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - H. 13. 1 april 1952 - Zirkonium — ett framtidens konstruktionsmaterial? av SHl
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
302
TEKNISK TIDSKRIFT
Fig. 2. Kloreringsapparat; 1
klor-gasbehållare, 2 våg, 3 rörledning
för klor, 4 porslinsfilter, 5
mätinstrument, 6 fördelningsrör med
munstycken, 7 nickelmantel, 8
urtappningsrör av stål, 9
kvartssand, 10 silikategel, 11
fördelningsrör av nickel, 12
uppskuren grafitelektrod, 13 vattenkyld
klämma, 14 värmeelement, 15
charge, 16 koksbädd, 17
dubbel-mantlad kylare av nickel, 18
het-luftsiniag, 19 luftutlopp, 20
kallluff sin’ag, 21 skärm, 22
öppningar för rengöring, 23 skjutlucka,
24 koniskt lock, 25 plåtkärl, 26
våg, 27 kondensat, 28 låda av
nickel, 29 skrubber av gjutjärn,
30 vattenduschar, 31 vattentank
av betong, 32 vatten, 33
överfallsrör, 34 gasavlopp.
nas ungefärliga sammansättning är 75—80 °/o Zr, 3—t %
Si, 3—5 °/o C, ca 2 % N, 1—2 °/o Fe, ca 2 °/o Ti, spår av
sällsynta jordartsmetaller, uran, krom och 1—10 °/o O
(som differens). De avgående gaserna innehåller stora
mängder mycket finfördelad kiselsyra.
Zirkoniumkarbid kloreras periodiskt i ett kärl (fig. 2)
300 mm i diameter och 1 400 mm högt. Det rymmer upp
till 340 kg karbid. Denna läggs på en koksbädd och
upphettas elektriskt. Temperaturen måste hållas över 330°C i
apparatens topp, för att zirkonklorid ej skall kondenseras
utan passera över till kylaren, som värms med het luft.
Restgaserna går till en skrubber, där klorider slås ned
med en vattendusch, överskott på klor passerar dock
genom skrubbern. Utbytet av klorid blir ca 80 °/o av del
teoretiska, 15 °/o av karbiden stannar kvar som återstod i
kloreringskärlet och 5 °/o klorid rycks med av gaserna.
Återstoden tas tillbaka till karbidugnen. En kontinuerlig
process skulle säkerligen ha betydande fördelar men synes
för närvarande mycket svår atl utföra i praktiken.
Den erhållna kloriden är i början vit men blir sedan gul
till röd. Mot slutet av kloreringen är dess järnhalt hög.
Gasformig järntriklorid bildas i kloreringskärlets nedre
del, där klor finns i överskott. Den reduceras emellertid
högre upp av karbiden till icke flyktig diklorid, men när
kloröverskottet förskjuts uppåt genom apparaten, bildas
ånyo triklorid, som mot slutet av kloreringen går över i
kylaren. Liknande förhållanden har iakttagits för
kisel-och titanklorid. Dessa föroreningar av zirkonkloriden
skulle undvikas vid kontinuerlig drift. Den produkt, som
nu fås, håller 1—2 °/o ferriklorid, medan halten av
aluminium-, titan- och kiselklorid blir låg, om gaserna från
kylaren hålls över dessa ämnens kondensalionstemperatur.
Kloreringsapparatens kapacitet är mer än 70 t/år. Den
fno
Fig. 3. Ugn för rening av
zirkonklorid; 1 kärl av värmebeständigt
stål, 2 fyra upphettningszoner, 3
tjockväggig degel av stål, 4
nickelplåtar, 5 återstod, 6 flytande lock av
stål, 7 vätskelås av blylegering, 8
utloppsventil, 9 nålventil för helium, 10
vattenkyld rör slinga, 11 kondensat.
upphettas med ett värmeelement av grafit, som tar 12,6 kW
vid en högsta spänning på 14 V. Energiförbrukningen är
1,25 kWh/kg zirkonklorid.
Zirkoniumkloriden renas genom sublimering i
vätgas-atmosfär. Härvid stannar zirkonoxid och järn (som
ferro-klorid eller metall) i återstoden. Samtidigt kondenseras
zirkonkloriden i form av en hård massa, som blott
absorberar litet gas. Operationen sker i ett kärl (fig. 3)
av 6 mm 25—20 kromnickelstål (typ 310), som upphettas
med tre, var för sig reglerbara värmeelement. Kärlel
tillsluts upptill av ett lock av 6 mm mjukt stål, som flyter i
ett välskelås av blyanlimonlegering med smältpunkten
247°C. Apparatens överdel värms med ett nikromelement,
och rörslingorna i den kan kylas med tryckluft eller vatten.
Den delvis pulvriserade råa kloriden placeras på hyllor
i en insats av nickel, som ställs i nedre delen av
sublime-ringskärlet. Kylaren, som sitter fast i locket, sänks ned,
och del flytande metallåset fryses genom att leda vatten
genom en rörslinga nedsänkt i det. Kärlet evakueras med
vattenstrålpump till etl tryck av ca 15 torr och fylls sedan
med vätgas. Nedre delen av apparaten upphettas till ca
200°C, och efter några timmar pumpas det bildade
klorväte! ut. Vid denna process, som upprepas flera gånger,
reduceras ferrikloriden till ferroklorid, under det att
zir-kontetrakloriden förblir oförändrad. Sedan lockets
metalllås smälts, höjs underdelens temperatur till 600°C under
bibehållande av vätgasatmosfär i kärlel. Genom
kylsling-orna leds först komprimerad luft och senare vatten.
Genom bildning av klorväte uppstår övertryck i apparaten,
och detta utjämnas då och då genom att öppna en
upphettad utloppsventil; vätskelåset tjänstgör blott som
säkerhetsventil.
Reningen tar blott 24 h för en charge på 190 kg rå klorid.
Fig. 4. Ugn för reduktion av
zirkonklorid; 1 kärl av värmebeständigt
stål, 2 fyra upphettningszoner, 3
tjockväggig degel av stål, 4
perforerad skärm, 5 skål, 6 charge, 7
flytande lock, 8 välskelås av
blylegering, 9 utloppsventil, 10 nålventil
för helium, 11 vattenkyld rörslinga,
12 kondensat av tät klorid.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
