Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - H. 10. 10 mars 1953 - Infrarödspektrometri för driftkontroll, av SHl
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
2’f mars 1953
181
Infrarödspektrometri
för driftkontroll
535.853.225-1
Många organiska ämnen ger karakteristiska
absorptionsspektra i infrarött ljus. Detta förhållande har man under
och efter andra världskriget använt för snabbanalys av
blandningar av organiska ämnen eller påvisande av
föroreningar. Infrarödspektrometri kommer emellertid i
framtiden att också användas i kemiska fabriker för
kontinuerlig kontroll av produkter och kanske också för reglering av
processer.
För närvarande sker kontrollen vanligen genom
temperatur- och tryckmätning, men dessa metoder är indirekta och
kan därför lätt bringas ur funktion genom någon
oregelbundenhet i tillverkningsprocessen. För att undvika detta
måste man i många fall arbeta periodiskt, ta prov på varje
sats och analysera detta på laboratoriet. Kunde man
använda infrarödspektrometri för direkt kontroll av
produkten skulle en del av dessa processer kunna göras
kontinuerliga, varigenom de skulle bli billigare.
Spektrometrar i laboratoriet
En infrarödspektrometer för analys (fig. 1) består i
princip av strålningskälla, provkärl, prisma eller gitter och
detektor. Strålning från källan G reflekteras av två speglar
M1 och Me genom provkärlet C till monokromatorns
ingångsspalt Sj. Därefter görs strålknippet parallellt av
spegeln Ms, passerar genom prismat P och reflekteras av
spegeln M4 tillbaka mot Ma. Av denna bryts det samman vid
utgångsspalten Sa och reflekteras av speglarna A/6 och M7
till ett termoelement T c• Den spänning detta ger är
proportionell mot strålningens intensitet. Den förstärks
elektroniskt och registreras av en skrivare.
Vid analys fylls provkärlet, placeras i instrumentet, och
den genomsläppta strålningens intensitet mäts vid en eller
flera våglängder. Om den komponent i provet, som skall
bestämmas, ensam absorberar strålning av en viss
våglängd, är det tillräckligt att mäta vid denna. Oftast
överlappar dock komponenternas absorptionsspektra, och man
mäter då absorptionen vid lika många våglängder som
komponenter. Provets sammansättning kan därefter
beräknas. För att få så stor noggrannhet som möjligt väljer man
våglängder vid vilka olika komponenters absorption
överväger.
Laboratoriespektrometrar är ömtåliga (bl.a. fuktkänsliga)
och mycket dyrbara apparater. De måste betjänas av
specialutbildad personal. Det är därför uteslutet att placera
dem i fabriker. Man lär emellertid i USA göra betydande
framsteg vid konstruktion av instrument, lämpliga för
användning i fabriksdrift. En firma som arbetar på detta
område beräknar att användningen av
infrarödspektrometri kommer att tiofaldigas på 5—8 år.
Själ v fil t r er an de s pektr ometrar
I USA saluförs emellertid redan nu apparater för
infra-rödspektrometrisk kontroll i fabriker. I jämförelse med
laboratoriespektrometrar är de enkla, kompakta, tåliga och
billiga. De har stor upplösningsförmåga och är därför
mycket användbara för kontinuerlig driftkontroll. De har
hittills bara använts för gasanalys, men de kan modifieras för
analys av vätskor. Instrumenten saknar prisma eller gitter
och är i stället "självfiltrerande". Denna princip, som först
angavs av tysken H Schmick 1926, tillämpas nu på två
olika sätt, kallade negativfilter- och positivfiltermetoderna.
Självfiltrerande infrarödspektrometrar används t.ex. för
bestämning av 0—2 ’/o aceton i luft, 0—10 °/o acetylen i
kolväten, CO, COa, luft och YL<0, 0—15 % ammoniak i
CH4, COs, luft och H20, 0—5 ®/o metan i gas för glödgning
av metaller, 0—1 % svaveldioxid i luft m.m.
Vid negativfiltermetoden (fig. 2) får ett strålknippe
passera genom en interferenscell 5 och ett provkärl 4. Det delas
upp i två knippen av vilka det ena går genom en filtercell
2 och det andra genom en kompensationscell 3. De når
slutligen var sin bolometer som ingår i en
Wheatstonebrygga. Vill man bestämma halten av en komponent A i
en blandning, fylls filtercellen med ren A, varigenom
strålknippets intensitet minskas med ett belopp motsvarande
summan av A:s absorptionsband i infrarött. Om andra
komponenter än A påverkar båda strålknippena lika
mycket, kommer skillnaden mellan dessas intensiteter att
variera med halten av A i blandningen.
Ofta överlappas den sökta komponentens absorptionsband
av andra komponenters, varför störningar från dessa måste
avlägsnas eller åtminstone minskas. Vanligen fylls då
in-terferenscellen med det störande ämnet B, varigenom båda
strålknippena buffras mot variationer i dess
koncentration. Är B:s absorption inom absorptionsband stor,
behövs emellertid en mycket lång interferenscell, och man
utnyttjar då i stället kompensationscellen i vilken lämplig
mängd av B införs. Härigenom minskas givetvis den
skillnad mellan strålknippenas intensiteter som beror på
provets halt av B.
Våglängdsfördelningen i det strålknippe, som passerar
genom kompensationscellen när inget prov finns i
prov-kärlet, kan för ett typiskt fall anges med den övre kurvan
i fig. 3 A. De streckade områdena i denna representerar
absorptionen i filtercellen; metoden är alltså byggd på
borttagande av strålning med vissa våglängder och har därför
kallats negativfiltermetoden. När prov införs i provkärlet
uppstår absorption i det strålknippe, som passerar genom
kompensationscellen medan det som går genom
filtercellen förblir oförändrat. Skillnaden mellan de båda
strålknippenas totala intensiteter blir därför ett mått på provets
halt av det sökta ämnet.
Fig. 1. Laboratoriespektrometer; C provkärl, G
strålningskälla, Mi—M7 speglar, S1 och S, spalter, Tc termoelement.
Fig. 2. Självfiltrerande infrarödspektrometer enligt
negativfilter principen; 1 bolometrar, 2 filtercell, 3
kompensationscell, 4 provkärl, 5 interferenscell, 6 strålningskälla, 7
spegel, 8 ström av prov.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
