Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - Nr. 31. 2. august 1929 - Rensning av kvikksølv, av Erling Botolfsen
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
være av samme diameter som rør C. Dimensjonene bør
være slik at kvikksølvdråpene lukker det helt, hvorved
luft efterhånden trykkes over i røret G.
Apparatet settes igang under svakt sug fra pumpen.
Det undertrykk som kan komme til anvendelse vil være
avhengig av kvikksølvhøiden i gren a. Kvikksølv trans
porteres nu efterhånden over i bøien H, stiger i gren a,
og tømmes dråpevis ut gjennem gren b. Samtidig vil
medrevet luft fra rør E efterhånden øke trykket over
rensevæsken. Når dette har nådd atmosfæretrykk, hvil
ket kan iakttaes av kvikksølvets nivå i bøien H, åpnes
ventilen c, og apparatet er kommet i stabil drift. Da
rensevæsken i G står under atmosfæretrykk — eller
muligens også under et noget høiere trykk enn atmosfæ
rens — foregår ingen bortsugning, f. eks. av nitrøse
gasser, fra rensevæsken. Det er selvfølgelig av stor be
tydning å ha en jevn gang på’ pumpen.
Apparatets dimensioner kan varieres efter omstendig
hetene. Det apparat som forfatteren har konstruert og
som er i drift ved Universitetets kjemiske laboratorium,
avd. B, har følgende dimensjoner: RørC: diameter 0,4 cm,
lengde 21,70 m. Trakt D: diameter 2,2 cm, lengde 10 cm.
Rør E: diameter 0,4 cm, lengde 40 cm. Rør G: diameter
2,2! cm, lengde 90 cm. Rensevæskens høide i G ca. 70 cm.
Bøi H: diameter 0,5 omi, høide av gren a 12 cm, diameter
av gren b 0,7 cm. Trakt K som trakt D. Rør E diameter
som bøien H.
Fysikalsk eller kjemisk-fysikalsk kunde man tenke
sig å rense kvikksølv ved elektrolyse. Da imidlertid op
løste metaller også vilde delta i elektrolysen, turde en
effektiv1 almindelig rensning -—- om overhodet mulig —
kun være igjennemførbar under en nøie kontroll av pro
sessen. — I destillasjonsprocessen har ’man imidlertid en
bekvem, og. for mange tilfelle tilstrekkelig sikker fysi
kalsk måte å rense kvikksølv på.
Destillasjonen foregår hensiktsmessig under formin
sket trykk, og adskiller sig, når den utføres periodisk,
i prinsipp ikke fra en almindelig
destillasjon. Kontinuerlig arbei
•5 dende destillasjonsapparater er
imidlertid å føretrekke hvor rens-
ning utføres nogenlunde ofte, da
disse apparater arbeider sikkert
og jevnt, og krever et minimalt
tilsyn. — Fra et reservoar pres
ses det urene kvikksølv ved luf
tens trykk op i en beholder, i
hvilken det utsettes for varme fra
et gassblus eller fra en elektrisk
vikling. Fra kvikksølvoverflaten
i denne beholder damper så me
tallet over i kondensasjonslednin
gene, solm fører til opsamlings
beholderen for rent kvikksølv.
Ved regelmessig tilførsel av det
. Ö urene metall og tilsvarende fjer-
S |_*| 0 p neise av det rensede,kan systemet
’ virke kontinuerlig. Ved igangset-
ning av apparater av denne type
må de fleste pumpes delvis ut
Vi skal ikke her komme inn på
alle de forskjellige apparater som
arbeider efter det skisserte prin-
sipp. Opmerksomheten skal kun
henledes pä det av L. Hackspill
og A. Sigot i 1926 konstruerte
apparat for kontinuerlig destil
lasjon av kvikksølv i vakuum.1)
Dette apparat som er kontinuer-
A lig, konstruert av pyrexglass, op
hetet elektrisk med automatisk
åpning av strømmen hvis reser
voaret for urent kvikksølv truer med å tømmes, har en
meget stor effektivitet: Ved dimensjoner hvor ca. 200 ccm
kvikksølv konstant bindes i reservoar, barometerrør og
destillasjonsbeholder, renses ved 4 amp. ophetningsstrøm
58 kg kvikksølv i 24 timer. — Til sammenligning kan
anføres at de meget anvendte Mendelejeff-apparater kun
gir ca. 6 kg rent kvikksølv i 24 timer.
i) Hackspill & Sigot: Bull. Soc. Chim. 1926, p. 1281.
Med hensyn til effektiviteten ved rensning av kvikk
sølv ved destillasjon, så kan opløste flyktige metaller,
som bly, ikke fjernes på denne vis. Man må først skaffe
disse vekk ved kjemiske midler. Men heller ikke andre,
lite flygtige metaller, kan fjernes ved en enkelt destil
lasjon. Dette forhold har i de siste år vært påvist av en
rekke forskere 2 ), og vil også fremgå av en undersøkelse
over kvikksølv som var behandlet i forfatterens kontinuer
lige renseapparat. Ca. 1,5 kg urent kvikksølv blev behand
let i det kontinuerlige apparat med fortynnet salpetersyre
som rensevæske. Kvikksølvet må betegnes som særdeles
urent. Det hadde på overflaten et flere mm tykt amalgam
skikt, og inneholdt sølv, gull, jern, kalsium og natrium.
Efter en tiimes behandling i apparatet var kvikksølvover
flaten påny speilblank. Behandlingen blev så ytterligere
fortsatt i en time.
Rensevæsken blev nu avtappet, inndampet og residuet
optatt med salpetersyre. — Ved kvalitativ kjemisk analyse
kunde i residuet påvises: sølv som sølvklorid, jern med
gult blodlutsalt, kalsium med ammoniumoksalat og na
trium ved flammereaksjon i residuet. Gull blev ikke påvist
i rensevæsken ved natriumsulfit og vannstoffsuperoksyd.
Det kvikksølv som var renset blev så destillert i
vakuum. Hele den rensede mengde på ca. 4 gr. nær,
blev drevet over i forlaget under så forsiktig opvarm
ning at dampdannelse kun foregikk fra metalloverflaten,
uten at nogen kokning av’ kvikksølvet inntrådte. Residuet
blev behandlet med salpetersyre. Der utskiltes et mørkt
pulver, som ved rivning med pistil viste gullglans, og
som efter å være blitt overført til klorid, gav gullreaksjon
med natriumsulfit og vannstoffsuperoksyd. Den salpeter
sure opløsning blev inndampet med saltsyre. I klorid
massen kunde ved siden av kvikksølv kun påvises sølv,
ved behandling med ammoniakk o.g fornyet utfelning
med salpetersyre. — Sølv fjernes altså delvis ved denne
kjemiske behandling, gull ikke, de øvrige metaller helt.
Hele den destillerte kvikksølvmengde blev nu under
kastet destillasjon påny, under samme betingelser som
tidligere. Residuet blev behandlet som før. Der utskiltes
sorte partikler som gav’ gullreaksjon, mens den salpeter
sure opløsning kun viste en svak sølvreaksjon. Hverken
gull eller sølv er altså fjernet fra kvikksølvet ved en
gangs destillasjon i vakuum. — Hele den behandlede’
kvikksølvmengde blev påny destillert og behandlet som
før. Ved salpetersyrebehandlingen utskiltes en minimal
mengde mørkt bunnfall. Efter forsiktig utvaskning og
tørring blev skålen gjennemrevet med pistil, utpenslet på
objektivglass og betraktet i mikroskop: Ved en forstør
relse på 125 kunde gullglinsende metallpartikler lett
iakttaes. Sølv kunde ikke påvises i det som var løst i
salpetersyre.
Ved to ganges destillasjon av kvikksølvet blir dette
altså sølvfritt, men ikke fritt for gull. Efter en tredje
destillasjon kunde heller ikke gull påvises i residuet.
Den mulighet at taan ved skarpere reaksjoner enn de
anvendte kan opnå å påvise sølv og gull efter ytterligere
destillasjoner, er selvfølgelig ikke utelukket.
I henhold til hvad’ der i det föregående er fremholdt
synes den mest betryggende måte å rense kvikksølv på
å være: Ved en inngående kjemisk rensning å fjerne
uedle metaller og derpå å underkaste det således rensede’
metall gjentatte destillasjoner i vakuum. Man turde dog
være opmerksom på følgende forhold: Man vet at et"
stoff somi er fordelt i et opløsningsmiddel ved påvirkning
av forskjellig slags kan bringes til å løpe sårnmen tiE
større partikler.
Da kvikksølv er et opløsningsmiddel for metaller
kunde man også tenke sig at et heri fordelt metall ved
passende påkjenninger, f. eks. av elektrisk art, kunde
bringes til å forene sig, slik at en påvisning blev mulig.
Universitetets kjem, laboratorium avd. B.
Erling Botolfsen.
2) Riesenfeld <5 Haasen: Zeitschr. Deutsch. Chem. Ges.
1925, p. 2828. Venator: Zeitschr. angew. Chem. 1926,
39, p. 229.
Se også publikasjonen angående syntetisk gull av
Miethe & Stammreich.
v J
E . —b —K
::w-
•fe J
a—C
l S
i
J
1 -
2 !
2. august 1929 TEKNISK UKEBLAD 315
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
