Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
och hade sålunda börjajt oxideras, hvilket jag likväl på grund af Ulsch’s
uppgift ej ansåg vara i af någon betydelse. Det visade sig emellertid,
att vid användande af 5 gr. jern och 10 c.c.m. svafvelsyra (sp. v. 1,35)
de erhållna resultaten alltjemt blefvo för låga, i allmänhet varierande
mellan 12,8 och 13,4 proc, då deremot formeln kräfver 13,86 proc. Jag
antog till en början, att något fel blifvit begånget vid sjelfva
uppvärmningen, så att salpetersyra förlorats och anstälde derför försök med
uppvärmning på olika sätt, men resultaten blefvo likväl för låga. Det
visade sig derjemte vara så godt som omöjligt att fullständigt afdestillera
ammoniaken, ty huru länge än destillationen fortsattes, gaf en droppe
af destillatet alltid en mera eller mindre tydlig alkalisk reaktion, hvilket
syntes häntyda på, att vid sjelfva destillationen ammoniak bildades af
salpetersyra, som viel den första operationen ej reducerats fullständigt.
Efter reduktionen med jern och svafvelsyra pröfvades derför några
droppar med difenylamin, hvarvid stark reaktion på salpetersyra erhölls.
Då den ofullständiga reduktionen tydligtvis orsakades deraf, att jernet
var oxideradt, pröfvade jag detta på dess reduktionsförmåga och erhöll
dervid följande resultat:
1) 0,2712 gr. Fe gaf 47 c.c.m. vätgas vid 20°; bar.-tryck 757,4 mm. vid 20°;
2) 0,1822 » » » 30,8 » » » 17°ö; » 767,o » » 20°;
1 gr. Fe gaf sålunda enligt första försöket 0,01437 och enligt det
andra 0,01433 gr. H i st. f. beräknade 0,03571 gr., och reduktionsförmågan
var följaktligen endast 40,22 resp. 40,12 proc. af den beräknade.
Då enligt formeln:
8 Fe + 10 H2 S04 + 2 K N03 = (H4 N2) S04 + K S04 + 8 FeS04 + 6 H2 O
för fullständigt reducerande af 0,5 gr. KN03 behöfvas l,i gr. Fe och
2,43 gr. H2 SÖ4 (=4 c.c.m. af sp. v. 1,35), synes att vid användandet
af endast 5 gr. af nämnda jern ett jemförelsevis obetydligt öfverskott
deraf erhölls. Är jernet deremot icke i nämnvärd grad oxideradt, böra
5 gr. vara mer än tillräckliga, hvilket också bekräftas af försök, som
längre fram anföras.
Jag ökade derför jernmängden till 7,5 gr. och svafvelsyran till 15
c.c.m. och erhöll derigenom följande resultat, då vid destillationen
ammoniaken upptogs i 10 c.c.m. V2 normal svafvelsyra:
1) Förbrukad 1/5 K O H : 0,si = 13,83 proc. N.
2) » » 0,38 = 13,80 »
3) » » 0,27 = 13,85 »
4) » » 0.24 = 13,86 »
Några försök med att vid reduktionen använda mera utspädd
svafvelsyra (25 c.c.m. af sp. v. 1,20) gjordes äfven och blefvo resultaten:
5) Förbrukad 1/5 K O H : 0,73 c.c.m. = 13,58 proc. K.
6) » » 0,46 » = 13,75 »
7) » » 0,46 » = 13,75 »
8) » » 0,24 » — 13,86 »
9) » » 0,26 » = 13,85 »
10) » » 0,28 » = 13,84 »
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
