Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
Teknisk Tidskrift
så preparerade provet
spektralanalys med därpå följande
fotometrering-. Genom jämförelse av
intensiteterna hos de i provet ingående
elementens motsvarande
spektral-linjer erhålles direkt (le absoluta
koncentrationerna hos de sökta
elementen. Felgränserna äro
emellertid i detta fall vida större, än vid
den förut beskrivna
försöksanordningen, ty man kan icke förutsätta,
att intensiteterna hos
spektrallin-jerna från de i provet ingående
atomslagen ha identiskt samma
proportionalitetsfaktor. Någon
variation hos denna faktor beror i viss
utsträckning på, vilka element, som
ingå i provet samt dessas
koncentrationer.
Fig. 9. Spektrallinjefotometer eni. Zeiss nyare konstruktion (med förbättringar av
Lundegårdh). Längst till höger ljuskällan. Därpå följer mikroskop, hållaren för den fotografiska
plåten, åter ett mikroskop samt längst till vänster fotocellen med en spalt. 10
spegelgalva-nometer. 11 projektionslampa för ljusvisaren. 12 transparant avläsningsskala för
galvanometerutslagen.
Ett prov, som t. e. skall analyseras på de
sällsynta jordartsmetallerna, undergår först en
orienterande spektralanalys (med användande av
primärmetoden). Genom fotometrering av de emitterade
spektrallinjernas intensiteter erhålles en
approximativ kännedom om de koncentrationer, i vilka nämnda
metaller ingå. Därefter tillverkas ett prov i
laboratoriet, varvid de sökta komponenterna invägas i
sådana mängder, att de i det närmaste motsvara den
genom fotometreringen erhållna kännedomen om
huvudprovets motsvarande mängder. Detta tillverkade
prov underkastas därpå spektralanalys under strängt
iakttagande av, att samtliga försökebetingelser under
exponeringstiden i möjligaste mån äro identiska
med dem, som förelågo
under spektralanalysen
av huvudprovet. De
båda spektrogrammen
fotometreras därefter,
och genom jämförande
intensitetsmätningar av
de mot varandra
svarande spektrallinjerna
erhålles en kvantitativ
analys, vars felgränser
enligt I. Noddack nå
ned till ± 5 procent av
de ingående halterna.
Denna felgräns är, enl.
samma förf. f. n. icke möjlig att underskrida. Det
är naturligtvis en i och för sig utomordentligt
noggrann analys, då man betänker, att I. Noddack med
denna försöksanordning bestämt halter av sällsynta
jordarter i meteoriter, vari de förekomma i
storleksordningen 10—4—10—5 procent!
I de fall, då inte den ovannämnda
noggrannhetsgraden är erforderlig, kan man förfara på följande
sätt: man kan efter invägning av en viss mängd av
ett i provet icke representerat element underkasta det
Jämförelse mellan de
spektral-analytiska metoderna.
Vilken av de ovan beskrivna
metoderna är att föredraga? Svaret
lilit’ naturligtvis, att det beror på
undersökningens art. Jag skall här
nedan angiva några (lata
beträffande de olika metodernas begränsning, känslighet,
exponeringstider m. m. och med ledning härav söka
nå fram till ett allmänt omdöme.
Den optiska spektralanalysen kan utföras på
samtliga element. Man liar att taga hänsyn till de olika
atomslagens impulsbetingelser, så att man väljer den
riktiga impulsenergikällan: lågan, (len elektriska
ljusbågen eller den elektriska gnistan. Känsligheten är
relativt stor. Man kan vid en lämplig experimentell
anordning påvisa och kvantitativt bestämma element,
som i ett prov ingå i koncentrationen 0,001 procent,
i särskilt gynnsamma fall 0.0005 procent.
Exponeringstiden är kort. vanligen omkring en minut. En
fördel ligger även däri, att man på samma plåt kan
Fig. 10. Röntgenspektrogram
visande A’a-dubbletterna för elementen
molybden (det starka linjeparet),
niob och zirkon (längre till höger).
Fig. 11. Inlensitetsmätning av spektrallinjerna i fig. 10 medelst en
självregistrerande spektrallinjefotometer. Den högra delen visar
foto-meterkurvan för de tre elementen Mo, Nb och Zr. Den vänstra en
detaljmätning av niobs K a-dubblett. Längst till vänster molybdens
spektrallinje Ka2.
göra upp till ett 20-tal exponeringar, vilket sker
genom en förskjutning av kasetten efter varje
exponering. Detta är isynnerhet fördelaktigt vid
serianalyser. En avgjord nackdel med den
optiska spektralanalysen ligger i den komplicerade
byggnaden hos ett optiskt eller yttre spektrum.
Antalet spektrallinjer är mycket stort — för
järnmetallerna omkring fi (HM| — och detta kan medföra
komplikationer och svårigheter vid tydningen. Som
förut är framhållet fordras det därför - utom en stor
50
11 aprii. 1936
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
