Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - H. 28. 12 augusti 1950 - Massespektrometrets anvendelse til kjemisk analyse, av Hans von Ubisch
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
676
TEKNISK TIDSKRIFT
hvert eneste massetall og alle komponenter, og
ikke bare for det rene minimum som er nevnt
föran. Beregningen kan utføres maskinelt.
På denne måte kan prinsipielt sett en hvilken
som helst blanding bli analysert. Det har vært
ar-beidet med slike blandinger som inneholde
opp-til 30 bestanddeler. Grensen er satt ved ca C8 og
M ~ 100 ved den altfor kompliserte strukturen
av spektrene og den hyppigere opptreden av
isomerer som selvfølgelig ikke alltid vil ha spektra
som er tilstrekkelig forskjellige fra hverandre.
I alminnelighet foretrekker man derför å dele
opp biandingen i et par fraksjoner og derefter
analysere dem for seg.
Brown og medarb.8 diskuterer således
analysen av kullvannstoffer fra C5 til C8. Forfatternes
konklusjon er: Mettede paraffiner og
syklopa-raffiner og de aromatiske förbindelser som pleier
å förekomme i disse fraksjoner, kan bestemmes
individuelt; olefinene er usikre. I en senere
ar-tikkel av to av de her nevnte forfatterne9
rede-gjøres for hvorledes nøyaktigheten på butener er
blitt forbedret ved at iso-buten har addert
klor-vannstoff før analysen (en spesifikk reaksjon
for iso-buten).
Av alle eksempler på analysen av
kullvannstoff-blandinger som gis i litteraturen, fremgår at
kon-sentrasjonen av sterkt representerte
bestanddeler bestemmes med en nøyaktighet på et par
prosent. Den står ihvertfall ikke tilbake for de
resultater den mest omsorgsfullt utførte
frak-sjonering kan gi. Iblant hender det også at man
med massespektrometret oppdager mere
uven-tede bestanddeler som på grunn av sine
mini-male mengder har gått fraksjoneringen förbi.
Andre eksempler på analyser
Analysen av alkoholer og av andre
surstoff-hol-dige organiske förbindelser og av
vannholdighe-ten vies nu større oppmerksomhet etter at
ab-sorpsjonseffektene er blitt eliminert10’11.
Tendensen til en mere allsidig anvendelse av
spektro-metre gjenspeiler seg også i de tabeller över
massespektra som nu er satt opp12>13.
Forurensninger i et materiale, som f.eks. luft
eller kulldioksyd i gassprøver, blir selvfølgelig
også alltid påvist kvantitativt i et
massespektrum. Selv kulloksyd som jo har samme
hoved-jon som kvelstoff, kan identifiseres (ingen
pre-sisj ön smetode).
En spesiell undersøkelsesteknikk for høyere
polymerer skisseres av Brewer5. 1—10 mg av
substansen oppvarmes i høyvakuum og de
av-destillerende og delvis ustabile
destruksjonspro-dukter kondenseres raskt på en flate som er
kjølt med flytende luft. Fra denne flate, hvor
de er holdbare, overføres de senere til
jonekil-den. Det oppgis at disse produkter er typiske
for polymerene. Det er sannsynlig at
destillasjo-nen i dette tilfelle har måttet skje meget lang-
somt. Ellers hadde det vært enklere å forbinde
reaksjonsrummet direkte med jonekilden. At
man da også kan undersøke kortlivede
radikaler som f.eks. opptrer ved termisk nedbrytning
av kullvannstoffer, er blitt vist av Eltenton14.
Det er allerede blitt omtalt at intensiteten av
en jonestrøm er proporsjonal med
partialtryk-ket av vedkommende gass i forrådsbeholderen.
Derför kan et massespektrometer med fordel
an-vendes til måling av meget lave damptrykk15.
Eksakte trykkmålinger er i alminnelighed
van-skelig utførbare når trykket går under 1 torr og
et McLeod-manometer ikke kan anvendes.
Dess-uten vil ved lave trykk partialtrykket fra
even-tuelle forurensninger bli mer og mer sjenerende.
Disse feilkilder blir altså eliminert.
Kontinuerlig utført analyse og driftskontroll
Massespektrometrene kan godt förbindes
permanent med ett eller annet anlegg for en
fort-løpende analyse og kontroll. Dette siste kan
f.eks. gjelde innsig av luft om anlegget arbeider
med undertrykk. Et slikt spektrometer kan
inn-rettes slik at det automatisk skifter mellem de
massetallene man er interessert i, og en
tilknyt-tet flerfarve-skiver tegner opp kurver for disse
massetallene16. Videre kan spektrometret selv
styre reguleringsorganer og alarmanordninger.
Hunter og medarb.17 beskriver et
massespektrometer som er utrustet med tre utgangsspalter og
forsterkere for en samtidig måling av N2, 02 og
C02 ved respirasjonsundersøkelser. Det reagerer
på tiendels sekunder. Anvendes flere spalter kan
man ved hjelp av forsterkerne ikke bare få målt
absolut-intensitetene for de resp. massetall, men
også forholdet mellem disse intensitetene,
uav-hengig av om absolut-verdiene varierer, f.eks. på
grunn av trykkvariasjoner. Dette kan oppnås
med koblinger mellem forsterkerne analogt til
dem som anvendes for isotopanalyser1.
Vurdering av analysespektrometrenes brukbarhet
For oljeraffineriene ligger betydningen av den
massespektrometriske analysen i den raskhet og
nøyaktighet med hvilken den kan utføres. En
tilsvarende fraksjonert destillasjon kan ta dager
og uker, mens et massespektrometer kan
over-komnie 3—4 analyser per time. Riktignok
kommer i tillegg en beregning som ved meget
kompliserte blandinger kan ta et par timer. I alle
tilfelle er det dog mulig å kontrollere
produksjons-prosessene bedre gjennem den hurtigere
analysen.
Shepherd18 i National Bureau of Standards, som
har utført omfattende statistiske studier over
analysen av jordgass både med hensyn til
al-minnelige kjemiske metoder og
massespektrome-trien, har kommet til den oppfatning at den
sist-nevnte gir de beste og jevneste resultater.
Riktignok har den manglende standardisering av de
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
