Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
140.
en knapphändig uppgift i Krauss afhandling, enligt hvilken 100 cm.8
alkohol af eg. v. 0.834 vid -f 15° C. lösa 0.027—0.028 gr.
kalium-perklorat, skall man uti de arbeten, som sysselsätta sig med
perkloratmetoden och hvilka i det föregående till större delen uppräknats, fåfängt
söka efter någon exakt uppgift om detta salts löslighet i alkohol af de
något växlande koncentrationsgrader, som tid efter annan blifvit
anbefallda för dess kvantitativa afskiljande.1) Det från vissa håll uttalade
omdömet om perkloratmetodens bristande skärpa kvarstod under sådana
förhållanden alltjämt ovederlagdt. Ty under förutsättning af perkloratets
större löslighet i alkohol var det svårt att förstå, huru man med
tillhjälp af perkloratmetoden skulle kunna erhålla lika skarpa resultat som
enligt den allmänt använda kloroplatinatmetoden. En ökad löslighetsgrad
borde ju alltid föranleda en däremot svarande substansförlust och
följaktligen lägre analysresultat. Om dessa icke desto mindre ställde sig lika
höga som enligt den äldre metoden, skulle detta endast kunna förklaras
därigenom, att den af lösligheten förorsakade viktsförlusten mot vägdes
af en från andra omständigheter härrörande viktstillökning; man skulle
med andra ord ha att göra med en s. k. kompensationsmetod. Men en
dylik kompensation innebär ju i regel en källa till osäkerhet, för så vidt
man saknar garanti för att tillskott och förlust under alla
omständigheter jämnt uppväga hvarandra.
För att i någon mån bidraga till utredningen af föreliggande
spörsmål har en serie experimentalundersökningar blifvit utförd, för hvars
resultat en kortfattad redogörelse här må lämnas.
Löslighetsbestämningar.
Dessa utfördes på det sätt, att omkring 5 gr. omkristalliseradt och
till konstant vikt torkadt kaliumperklorat uti en s. k. 8tohmann’s flaska
under 2 timmars tid skakades med 300 cm.3 alkohol vid en temperatur
öfverstigande + 1;">° C. (vanligen omkring + 18°). Blandningen fick
därefter stå minst ett dygn under emellanåt skeende omskakning för hand,
hvarpå den afkyldes till noga + 15° C.; omkring 100 cm.3 af den klara
lösningen afmättes, bestämdes noga till sin vikt och afdunstades på
vattenbad till torrhet. I den erhållna återstoden bestämdes kalit på
vanligt sätt medelst platinaklorid. Af kloroplatinatets vikt beräknades
den mängd kali-umperklorat, sorn gått i lösningen. Genom särskilda
kontrollförsök utröntes, att lösligheten förblef konstant, äfven om saltets
behandling med lösningsmedlet vare sig i hvila eller i rörelse utsträcktes
till en längre tid än den här angifna. Alla mätningar och vägningar
skedde vid + 15° C.
Bestämningarna utfördes med renaste i handeln tillgängliga alkohol
af två olika koncentrationsgrader, nämligen af 0.8185 och 0.8102 eg.
vikt (vid + 15° C.), motsvarande i förra fallet omkring 94 vol.-% och
91 vikt-X. i senare fallet 96 vol.-% och 94 vikt-% ren etylalkohol.
*) De löslighetssiffror, som meddelas af Wense i den förra af hans ofvan
citerade uppsatser, äro af helt och hållet approximativ natur.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
