Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
105
Smältkulans volym reducerar jag slutligen till cirka 3,5 ccm., hvilket är
icke obetydligt mindre än som vanligen brukas. För att ej arsenik skulle
sublimera bakåt, insköts en bit af en tjock glasstaf däri. Utan denna
åtgärd riskerar man lätt en mer eller mindre betydande förlust.
Gasströmmen var emellan en och två blåsor i sekunden, hvilket är något
mera än som vanligen användes. De föreliggande föreskrifterna angifva,
att kolsyregasen skall vara torr. Jag lät också länge kolsyregasen
passera ett klorcalciumrör. Emellertid visade det sig, att resultatet icke i
någon påvisbar mån afhänger af huruvida gasen är torr eller fuktig,
hvarför jag under senare delen af undersökningen endast lät den i en mycket
liten flaska tvättade gasen gå igenom ett rör, fylldt med ren bomull.
Däremot är det af yttersta vikt, att kapillärröret invändigt är rent och
framför allt ej innehåller spår af fett. Före användandet sköljdes röret
med vatten och därefter med metylalkohol, torkades och upphettades
öfver argandbrännaren.
Vid själfva reduktionsprocessen, hvarvid kulröret låg på dragcylindern,
uttorkades först blandningen af evighetslågan, därefter ökades hettan
efterhand, dock ej högre än tills det erhölls en klar smälta. I denna simmade
liksom mörka skyar. Jag trodde länge, att detta var arseniknatrium,
och såg däri den egentliga förlustkällan. Genom att vrida röret så, att
hettan träffar kulans alla delar, och hvarigenom smältan utbredes på
kulans insida, kan dock efter hand nämnda skyar fås att alldeles försvinna.
Ehuru de i början kunna innehålla met. arsenik, bestå de dock ej af
arseniknatrium utan utgöra antagligen samma polymera form af cyan
vätesyra, hvari vattenfri sådan efter hand öfvergår, ifall ett spår af alkali
finnes närvarande, och som är ytterst svårflykti g. De förekomma därför
äfven vid smältning af enbart soda-cyankalium i kolsyra. Funnes
arseniknatrium i smältan, skulle densamma löst i svafvelsyra utveckla
arsenikväte, hvars arsenik lätt kan öfverföras i en spegel. Smältorna vid
en stor del af närmast anförda bestämningar användes för fastställandet,
om arseniknatrium förekom i smältan. Ehuru flera smältor användes till
ett försök och detta anställdes med yttersta omsorg, kunde ej minsta spår
af arsenikväte konstateras vid deras lösning i utspädd svafvelsyra.
Arsenikens slutliga bestämmande skedde genom vägning å en af
Kuhlmann i Hamburg konstruerad mikrovåg. Riktigt ställd gifver den vid
upprepade utslag differenser, som ej öfverstiga 0,0 0 3 mg., ofta mindre
än så. Då man ej gärna kan hafva så noggranna vikter, bör man se
till, att viktdifferensen kan erhållas enbart genom anlitande af
centigramryttaren. Spegeln bestämdes till sin vikt sålunda, att kapillärröret med
densamma afskars från reduktionsröret och upphettades i torkskåp till
100° under cirka 10 minuter. Efter kallnandet i exsiccator vägdes det,
hvarefter röret upphettades öfver argandbrännaren ej mer än nödigt för
arsenikens långsamma förflyktigande, fick kallna i exsiccator och åter vägdes.
På så sätt kan arseniken lätt och utan minsta påvisbara ändring af
rörets vikt aflägsnas.
Arseniken kan ock tillredas med jodlösning försatt med bikarbonat
enligt Andrews och Farr1. Hamberg2 bar beskrifvit en särskild anord-
1 Zeits. anorg. Ch. 1909 s. 12H.
2 Loc. in t.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
