Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - N:o 10. Den 16 oktober 1918 - Försök med laktonsyror. Af Bror Holmberg
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
197
syra, och nu med isolerad lakton utförda kontrollförsök ha fullt
bekräftat samt i kvantitativt hänseende utvidgat mina föregående resultat.
Försök 1. Reaktionslösningen från det i tabell 7 sammanfattade
försöket, där alltså d-laktonäppelsyran förtvålats i ytterst svagt sur lösning,
försattes med mot den använda baryten ekvivalent mängd utspädd
saltsyra, då ett afskildt hvitt pulver (bariummalat) gick i lösning. Hela
lösningen indunstades på vattenbad och återstoden extraherades med
aceton. Sedan denna frivilligt afdunstat, återstod en sirap, som i luften
helt och hållet stelnade till en grofkristallinisk hvit massa.
0,1133 g. exsiccatortorrt prof förbrukade till neutralisation 14,56 ccm
0,1150-n baryt.
För äppelsyra ekviv. vikt beräknad 67,0, funnen 67,7.
0,2425 g. löst med I/2mol = 5,43 ccm Y6-molar
ammoniummolybdat-lösning samt vatten till 10,04 ccm visade «D = + 6,40°; [a]D = +. 265°,
hvaraf sammansättningen beräknas1 till 32,7 % d- och 67,3 %
1-äppel-syra.
Försök 2. Återstoden af den mot tabell 5 svarande svagt
salpetersura lösningen af d-laktonäppelsyra försattes efter en vecka vid 25° med
baryt motsvarande den närvarande salpetersyran, hvarpå lösningen på
vattenbad indunstades till nära torrhet. Efter extraktion med aceton,
afdunstning af denna, upplösning af den kristalliniska återstoden i
vatten och förnyad indunstning jämte aceton extraktion erhölls en
grofkristallinisk, endast obetydligt klibbig äppelsyra. Denna löstes i 10 ccm
vatten, hvarefter 2,00 ccm af denna lösning till neutralisation förbrukade
6,93 ccm 0,il08-n baryt. 6,00 ccm af samma lösning, innehållande
0,1543 g. äppelsyra, visade efter tillsats af molybdat och vatten som
ofvan «D = + 5,06°, hvaraf [a]D = + 329° och sammansättningen 28,5
% d- och 71,5 % 1-syra.
Försök 3. 10 ccm af samma d-laktonäppelsyrelösning, som användts
till mätningarna i tabell 7 och därpå till försök l ofvan, försattes med
200 ccm vatten och neutraliserades därpå med 35 ccm 0,107-n natron.
Ytterligare samma mängd lut tillsattes under loppet af en timme i
småportioner så ofta, att fenolftaleinomslaget ständigt höll sig, hvarpå
lösningen fick stå vid vanlig temperatur till följande dag. Den försattes
därpå med saltsyra och indunstades på vattenbad, hvarefter den bildade
äppelsyran isolerades på vanligt sätt. Efter frivillig afdunstning af den
till extraktion använda aceton en återstod en sirap, som ännu efter ett
par dygn i luften ej kristalliserat. Den löstes i 12 ccm vatten, och 2,00
ccm af denna lösning förbrukade 8,30 ccm 0,1108-n baryt. 8,00 ccm af
densamma, = 0,2465 g äppelsyra, visade efter tillsats af molybdat som
vanligt samt vatten till 15,00 ccm an = — 8,29°, hvaraf [a]D — — 505°
och sammansättningen 83,0 % d- och 17,0 % l syra.
Försök 4. I samband med bestämningen af d4aktonäppelsyrans
vrid-ningsförmåga, sid. — —, neutraliserades 6 ccm c:a 2,0-%-ig lösning af
denna syra med 16,23 ccm 0,11 o 8-n baryt, hvarefter samma mängd baryt
1 Med värdet [a]D = 4- 765° för ren 1-äppelsyra under samma betingelser, se
B. Holmberg, Ser. 45, 3,004 (1912).
2 LieUgs Annalen, 216, 90 (1888).
2*
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
