Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Häfte 8. Aug. 1932 - Karl-Ivar Skärblom: Gasanalytisk bestämning av olefiner genom hydrering
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has been proofread at least once.
(diff)
(history)
Denna sida har korrekturlästs minst en gång.
(skillnad)
(historik)
och fördelningskapillärens volym bestämdes på
följande sätt. Efter fullständig torkning av gasbyretten,
tillhörande slang och nivåkärl påfylldes kvicksilver.
Vid kranställning A 2, B 2, a 1, D 1 och med
apparaturen fylld med luft samt Ni-kontakten vid
rumstemperatur inställdes kvicksilvernivån vid atmosfärtryck
strax över 0-strecket och avläsning gjordes. Vid ca
300 mm högre kvicksilverpelare gjordes ny avläsning
på gasbyretten och kvicksilverpelarens höjd avlästes
med en skala. På samma sätt förfors med kranen
a stängd. Nickelkontaktens volym mellan D och a
beräknades så ur de erhållna värdena på volymsändringen
vid en bestämd tryckändring till 3,8 cm3
och fördelningskapillärens till 1,2 cm3.
Skulle Ni-kontaktens temperatur under analysens
gång stiga från 170° till 180° skulle detta innebära
ett fel av –0,1 cm3 i avläsningen på mätbyretten.
Om alltså icke Ni-kontaktens temperatur hålles
konstant inom ± 5°, överskrides avläsningsfelet på
byretten, vilket kan sättas till ± 0,05 cm3.
Vidare har Ni-kontaktens volym inflytande på
resultatet av en förbränningsanalys av gasen efter
hydreringen. Det för analys inmätta gasprovet har
förutom med den i mätbyretten intagna vätgasmängden
spätts ut med den i Ni-kontakten stående
vätgasen. Reducerades denna volym till mätbyrettens
temperatur och rådande barometertryck, erhölls
omkring 2,5 cm3, och tillsammans med
1,2 cm3 för fördelningskapillären utgjorde korrektionen således
+ 3,7 cm3. Det är dock lämpligare att utföra en
eventuell förbränningsanalys direkt med det
ursprungliga gasprovet.
Av det sagda framgår, att den beskrivna metoden
torde vara synnerligen användbar för det ändamål,
som den först var avsedd för, nämligen bestämning
av halten etylenkolväten i en biandgas av enbart väte-
och kolvätehaltiga gaser. Anmärkas bör, att
eventuellt i gasen förefintliga aromatiska kolväten också
hydreras, varför en orientering över halten av dessa
på ett eller annat sätt är nödvändig för erhållande av
fullt exakta värden på olefinhalten. Detta är
emellertid nödvändigt även vid bestämning av olefinhalten
med rykande svavelsyra eller brom. Även acetylen
måste bestämmas genom någon specifik metod.
Innehåller gasprovet syre eller syrehaltiga
föreningar, så sker emellertid en hydrering även av
dessa, varigenom felaktiga värden för olefinhalten
erhållas[1]. Det är därför nödvändigt att först avlägsna
kolsyra, syre och koloxid innan bestämning av
etylenkolväten genom hydrering utföres. Såsom
absorptionsmedel för syre får i detta fall icke
natriumhydrosulfit användas, ty genom syreupptagningen
överföres en del av hydrosulfitet till bisulfit och
detta upptager etylenkolväten. Med pyrogallollösning
erhållas riktiga resultat. Koloxiden kan icke
absorberas på vanligt sätt med ammoniakalisk eller
saltsur kopparklorurlösning, då härvid även
etylenkolväten skulle absorberas. En framkomlig väg synes
vara en separat förbränning av H2 och CO över
kopparoxid vid 300°, varvid kolväten icke förbrännas,[2]
Fig. 3. Nomogram för temperaturkorrektion vid gasanalys. Spärrvätska: kvicksilver. |
Antages att temperaturen före analysen är . . . | 273 + t °C |
att kvarvarande gasvolym efter absorptionen är . . . | v cm3 |
att temperaturen efter absorptionen är . . . | 273 + t + [lambda] t °C |
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>