Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - Sidor ...
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
Bergsvetenskap
erfarenhet — noggranna och ofta tidsödande
mätningar av de för analysen utvalda spektral linjernas
våglängder.
Röntgenspektralanalysen kommer till användning
endast för elementen från atomnummer 11 (natrium)
och till 5)2 (uran). Primärmetoden har dessutom den
inskränkningen, att flyktiga element, såsom Cl, Br,
J, S, Se, Te, Ge, As och Hg genom den alstrade
värmen i förening med högt vakuum gärna förflyktigas
från antikatoden. Detta medför, att nämnda element
komma att visa lägre koncentrationer i
spektrogrammet, än vad som motsvarar verkligheten. Vill man
bestämma dessa elementen, så måste
sekundärmetoden tillgripas. Exponeringstiderna äro betydligt
längre än vid den optiska analysen: 1—4 timmar vid
primärmetoden; vid sekundärinetoden ca 20 gånger
längre tid, beroende på vilka element, som
undersökningen gäller. Känsligheten för primärmetoden är
0,0-3—0,01 procent och för sekundärmetoden ca 0,005
procent. En enligt min mening avgörande fördel
besitter röntgenanalysen däri, att det är ojämförligt
mycket lättare att tyda ett röntgenspektrogram än ett
optiskt. Det ligger däri, att ett röntgenspektrums
byggnad är — som förut framhållits — betydligt
enklare än det, optiska. Man kan efter någon
övning "läsa" ett röntgenspektrogram relativt lätt och
även uppskatta spektrallinjernas intensiteter. En
van analytiker kan lära sig uppskatta
koncentrationer med blott ± 25 procents fel, vilken noggrannhet i
många fall är fullt tillräcklig. Man behöver i
allmänhet inga precisionsinstrument vid
våglängdsmätningarna. En vanlig millimetergraderad linjal brukar
räcka. En gemensam fördel vid samtliga
spektral-analytiska metoder ligger däri, att en mycket liten
mängd av ett prov åtgår för själva analysen. Ett
eller ett par milligram är fullt tillräckligt i de flesta
fall. En gemensam begränsning ligger däri, att man
för kvantitativ analys icke kan arbeta med för stora
koncentrationsskillnader mellan de i provet ingående
element, som man avser att bestämma.
Med ledning av ovannämnda data kan man välja
den spektralanalytiska metoden på följande sätt: för
bestämningar av element, vilkas atomnummer är lägre
än natriums samt för alkalimetallerna kommer
uteslutande kvartsspektrografen ifråga. Vidare för
standardiserade serieanalyser av ett eller några få element
i små koncentrationer, t. e. vismut- eller
antimonbe-stämningar i bly, tennbestämningar i stål m. m. är
även kvartsspektrografen att förorda. Gäller det
bestämningar av flera tyngre element, t. e. bestämningar
av järngruppens metaller i järnmalmer, så är givetvis
röntgentepektrografen att föredraga. Vid mera
omfattande geokemiska undersökningar, som sträcka sig
över ett större antal element, kommer vanligtvis både
optisk och röntgenanalys till användning. Jag skall
i detta sammanhang göra det tillägget, att man inte
kan ersätta den kemiska analysen med
spektralanalys. Den senare har blivit ett kompletterande och
alltmera oumbärligt analytiskt hjälpmedel.
Spektral-analysens begränsning har jag framhållit, och det
tjänar till intet att söka pressa en metod över gränserna
för dess kapacitet.
Den geokemiska analysgången.
Analysgången vid geokemiska undersökningar
skiljer sig såtillvida från den vanliga kemiska däri, att
man måste välja analysmetoderna och förfaringssättet
med hänsyn till det koncentrationsintervall, som skall
undersökas. Inom intervallet 10-—10 procent
kommer endast den kemiska analysmetoden ifråga. Inom
intervallet 10—10—2 procent kommer såväl kemiska
som spektralanalytiska metoder ifråga. För
intervallet 10—2—10—3 procent kan ännu den optiska
spektralanalysen användas. Vid koncentrationer
under 10—3 procent kan i vanliga fall ingen direkt
analysmetod användas. Inom den geokemiska
forskningen kräves det ofta, att element inom intervall
understigande 0.001 procent skola analytiskt
undersökas. För att möjliggöra en kvantitativ bestämning
av dessa element, måste man således först tillgripa
ett anrikningsförfarande. Det gäller därvid att
bortskaffa huvudbeståndsdelarna — som bestämmas med
vanliga kemiska metoder — så att en anrikning av
de inom de lägre koncentrationsintervallen
förekommande elementen göras tillgängliga för
spektralanalys. Ofta måste man driva denna anrikning
mycket långt, varvid anrikningsfaktorn kan uppgå till
över 1 000. Vid det anrikningsförfarande t. e., som
föregick den analytiska bestämningen av sällsynta
jordarter i stenmeteoriter, som I. Noddack utförde
(3), var anrikningsfaktorn 14 000.
Bortskaffandet av huvudbeståndsdelarna kan, sora
nämnt, ske på kemisk väg. Det kan naturligtvis
även ske på mekanisk väg, antingen genom
separation efter spec. vikt, varvid en i provet i hög
koncentration ingående komponent bortsepareras med
tillhjälp av tunga vätskor och centrifugering, eller
medelst flotation, om man vill bortskaffa ett eller
flera malmmineral, som för undersökningen saknar
intresse. Gäller det järnmalmsundersökningar kan ju
även en magnetisk separering av en del mineral
(magnetit, magnetkis m. fi) komma ifråga.
Anrik-ningsmetoder måste givetvis väljas med hänsyn till
undersökningens art i varje speciellt fall.
Den på ett eller annat sätt anrikade återstoden kan,
lämpligen efter glödgning eller reduktion i
vätgas-ström, underkastas spektralanalys. Stundom kan det
vara fördelaktigt, att med tillhjälp av någon kemisk
separationsmetod ytterligare uppdela den anrikade
återstoden på flera preparat, isynnerhet om det gäller
kvantitativ bestämning av ett större antal element
inom ett lägre koncentrationsintervall.
Om det gäller mycket noggranna kvantitativa
bestämningar inom ett mycket litet
koncentrationsintervall, och man vid anrikningen varit nödsakad att i
stor utsträckning företaga ett flertal utfällningar med
olika reagenser (vilkas renhetsgrad icke alltid är så
stor, som fabrikanterna vilja göra gällande!) så måste
man pröva, dels kemikaliernas renhet och dels den
använda kemiska separeringsmetodikens
tillförlitlighet. Detta sker med s. k. modellförsök, varmed
menas, att man efter att ha skaffat sig kännedom om
de i ett prov ingående elementen och en
approximativ uppskattning av deras koncentrationer, eftergör
en lika sammansatt produkt genom invägning av
motsvarande mängder av de i provet ingående
elementen. Denna "konstprodukt" underkastas därefter
identiskt samma anrikning och med användande av
samma kemikalier som vid huvudförsöket. Visar det
sig då, att de invägda elementen, efter anrikningen
återfinnas med samma vikt, så kan man tydligen
förlita sig såväl på anrikningsförfarandet som på de an-
13 juni 1030
51
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
