Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - H. 10. 10 mars 1945 - Smältelektrolytisk framställning av bly och svavel ur blyglans, av Gösta Angel och Erik Garnum
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
280
TEKNISK TIDSKRIFT’
Å ena sidan är en elektrotermisk metod principiellt
överlägsen en elektrolytisk i det avseendet, att
energiförbrukningen kan koncentreras till en eller
ett fåtal större apparatenheter, vilket är
fördelaktigt med avseende på verkningsgraden samt
anläggnings- och driftkostnaderna5, medan å andra
sidan en smältelektrolytisk metod har fördelen,
att svavlet kan direkt utvinnas i elementär form.
Äldre undersökningar
Såsom ovan nämnts finnas i litteraturen mycket
få uppgifter över smältelektrolytiska försök med
blyglans. Ett patent av Townsend från 19066
avser upparbetning av såväl oxidiska som sulfidiska
malmer, men företrädesvis blyglans, genom
elektrolys i en smälta, huvudsakligen bestående av
alkaliklorider. Häri är blvsulfiden mycket
svårlösligt men uppfinnaren har tänkt sig, att vid
katoden skulle primärt avskiljas natrium, som
skulle reducera malmen. Såvitt bekant har
förfarandet aldrig prövats i teknisk skala.
Betts och Valentine8 ha utfört elektrolysförsök
med smält blyklorid under tillsats av blyglans.
Cellspänningen var så låg som 1,0—1,25 V.
Elektrolysen gick bra till en början, men genom
föroreningarna i malmen steg temperaturen i
smältan så småningom ända till rödglödning, varvid
blykloriden förflyktigades.
De intressantaste uppgifterna härstamma från
försök i halvstor skala och äro av så färskt datum
som 19409. Elektrolyten utgjordes av blyklorid
med tillsats av 2 % finmald blyglans.
Elektrolysen utfördes vid 500—600° med användning av
grafit- eller kolanoder. De olösliga föroreningarna
i malmen kunde skummas av. Blyet avtappades
med en gjutjärnshävert, medan svavlet togs ut
ovanför anoden och kondenserades i ett separat
kärl. Det erhållna blyet hade följande
sammansättning: Pb 99.93 %, Ag 6,6 oz/t, Sb 0,029 %,
Zn 0.014, As + Fe + Bi 0.0086 %. Blyet var
sålunda synnerligen rent. Tyvärr saknas analys av
blysligen. Enligt uppgift skulle en anläggning
enligt detta förfarande ha satts i gång i England
under nuvarande krig, varvid dock stora svårigheter
skulle ha mött vid driften.
Försöksanordningar
Den vid föreliggande undersökning använda
apparaturen framgår av fig. 1. För elektrolysen
användes likström med en spänning av ca 4 V vid
Fig. 1. Försöksanordning.
uttaget. I serie med cellen var inkopplat ett
skjutmotstånd samt ampere- och amperetimmätare. För
uppvärmningen användes en elektrisk degelugn,
som matades med 220 V växelström, och för
temperaturregleringen en Siemens & Halskes
fallby-gelregulator, inkopplad i serie med ugnen.
Härigenom kunde temperaturen i smältan hållas inom
ett område av ± 10° från den önskade. I början
användes en ugn med kanthaltråd, inbakad i
alundumcement. Denna ugn visade sig emellertid
vara mycket känslig för stänk från smältan, så att
den endast höll under några timmars drift. Den
ersattes därför med en ugn med ett järnrör till
skydd för motståndstråden. Visserligen angreps
röret med tiden genom stänk från smältan, men
ugnen var dock efter experimentens avslutande
fortfarande fullt användbar.
Degelmaterialet vållade i början svårigheter.
Inga vanliga metaller kunde naturligtvis komma
i fråga. De första försöken gjordes med
chamotte-deglar. Dessa voro av mycket ojämn kvalitet, men
även de bästa förstördes så småningom, genom
att blyklorid trängde igenom väggarna och
åstadkom stora sprickor. Vid ett försök med en
grafit-degel visade sig denna vara ännu porösare, så att
stora mängder PbCl2 och även PbS gingo igenom
degelväggarna. Att den smälta blykloriden så lätt
tränger igenom poröst material beror på dess låga
ytspänning. Vid stordrift bör man dock kunna
använda chamotte som infodringsmaterial, i det man
på vanligt sätt kan bemästra den nämnda
olägenheten genom utvändig kylning av ugnen. Vid
ifrågavarande försök kunde dock denna utväg
inte gärna tillgripas. Dessutom skulle kvantitativa
bestämningar av smältans sammansättning ha
försvårats, om en del av den trängde igenom
degelväggarna. Lyckligtvis befanns kvarts vara ett
idealiskt degelmaterial, fullständigt
ogenomträngligt och även hållbart vid de förekommande
temperaturerna, vilket kan tillskrivas frånvaron av
PbO. Först vid ca 700° iakttogs angrepp på
kvartsen under mörkfärgning. Kvartsdeglarna hade en
diameter av 55 mm upptill och 30 mm nedtill och
.en höjd av 60 mm samt rymde ca 150 g smälta.
Vid de sista försöken, som utfördes i något större
skala, användes emaljerade skålar. Dessa hade en
bottendiameter av 80 mm och rymde ca 1 000 g
smälta. Emaljen angreps ej av smältan och tålde
väl upphettningen, men vid den hastiga
avkylningen, då smältan efter slutad elektrolys
uthäll-des, uppstodo sprickor i densamma. Till var je
försök måste därför en ny degel användas.
Som anod användes en vertikalt upphängd
grafit- eller kolstav. Katoden utgjordes av smält bly
på bottnen av degeln. Strömmen tilleddes medelst
en järntråd, omgiven av ett kvartsrör som
isolering. Då det icke kunde undvikas, att smälta
inträngde i röret, uppfrättes järntråden snabbt.
Degeln täcktes ej, utan det avskiljda svavlet fick
förbrinna till S02. En inträdande minskning av
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
