Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - H. 37. 14 oktober 1950 - Mätning av radioaktivitet med kalorimeter, av SHl
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
lft- oktober 1950
929
värden erhållna genom integration av iakttagna
/?-stråle-spektra. För Bi210 (RaE) har olika forskare kalorimetriskt
fått värdena Eß -=_(),344 till 0,320 MeV, under det man
ur /S-spektrum fick Eß e= 0,340 MeV. För tritium fick man
enligt den förra metoden Eß i= 5,69 keV och enligt den
senare Eß u= 5,5 keV. Den kalorimetriska metoden är icke
allmänt användbar, därför att den fördrar noggrann
kännedom om provets absoluta sönderfallshastighet, vilken
vanligen är svår att erhålla. Om emellertid Eß är känd
genom kontrollerad integration av spektrum, kan man
beräkna ett noggrant värde på den absoluta hastigheten för
/^-sönderfall.
Vid kalorimetrisk mätning av y-strålars energi och
intensitet är det nödvändigt att ha en stor absorptionsmassa,
för att all strålning skall omsättas i värme. I allmänhet
har de kalorimetrar, som hittills använts, härigenom fått
så stor värmekapacitet, att metodens noggrannhet blivit
för liten. En naturlig följd härav är, att nästan inga värden
på y-strålars värmeeffekt publicerats, trots att det för
närvarande finns ett behcfv att direkt bestämma deras energi.
En tänkbar lösning av detta problem synes vara att arbeta
vid mycket låg temperatur för att reducera kalorimeterns
specifika värme.
Mikrokalorimetrar har konstruerats på ett ganska stort
antal sätt, varvid olika principer tillämpats. Den äldsta
typen torde vara differentialkalorimetern, vid vilken två
lika kalorimeterkärl jämförs med varandra; i det ena finns
det radioaktiva provet. Den användes av Pierre Curie
1903—4 och den första förbättringen av den gjorde
Ångström 1905. Senare använde Rutherford samma princip
i något avvikande utförande, och den har utnyttjats vid
nya konstruktioner ända tills nu.
Principen för Bunsens iskalorimeter har även tillämpats
för mikrobestämningar, men mycket stora svårigheter har
uppstått, och denna kalorimetertyp torde därför hittills
ej ha kommit till större användning. Den anses dock ha
stora potentiella möjligheter.
Vid den adiabatiska kalorimetern hålls manteln
automatiskt vid samma temperatur som själva kalorimetern,
varvid en vanlig Beckman-termometer kan användas för
fastställande av temperaturändringen. Den värmemängd, som
en konstant värmekälla avger, blir Q\—k(T — T0) + 2 s,
där k är kalorimeterns vattenvärde, T0
begynnelsetemperaturen, T temperaturen efter en viss tid och 2 s summan
av alla sekundära effekter, t.ex. upphettning av luft i
kalorimetern, fel vid temperaturkontrollen för manteln osv.
Enligt denna metod har man kunnat mäta värmemängder
av storleksordningen 0,001 kal/h.
Swietoslawski har konstruerat en isotermisk kalorimeter,
i vilken vatten från en termostat får flyta genom en
labyrint, i vars mitt det radioaktiva provet befinner sig. Det
avgående vattnets temperatur bestäms med en
Beckmantermometer. Den värmemängd, som utvecklas av en
konstant värmekälla bestäms av relationen Q — vdc[T — T0),
där v är hastigheten, d tätheten och c specifika värmet för
vattnet.
På senare tid har man alltmer övergått till arbete vid
låga temperaturer, ty kalorimeterns specifika värme blir
då mycket lågt, varigenom temperaturvariationerna blir
relativt stora och metoden känsligare. En blykalorimeter
skulle t.ex. vid 1,3CK (flytande helium) ha ett specifikt
värme, som blott var 0,0003 av samma kalorimeters vid
rumstemperatur. En ännu större ökning av känsligheten
skulle uppnås med volfram. Vid dessa låga temperaturer
kan den termiska isolationen göras mycket effektiv, då
strålningen starkt minskat. Mätningarna kan därför utföras
över flera minuter.
En kalorimeter av 1 cm3 volfram skulle kunna användas
för att mäta 10 ’6 kal/h med en noggrannhet på mer än
1 % med tillgänglig termometer utrustning. Genom att
utnyttja magnetiska metoder vid temperaturer under
1°K skulle det vara möjligt att öka känsligheten, så att
10 8 kal/h kunde mätas med ett fel på mindre än 10 10
kal/h. Jones bestämde t.ex. halveringstiden för Pu239 med
hjälp av en lågtemperaturkalorimeter med flytande kväve.
Han fann, att 120 g plutonium gav 198,6 kal/h med ett
sannolikt fel på 1 % eller mindre. En liknande apparat
har använts vid bestämning av sönderfallshastigheten för
P82, varigenom tidigare erhållna värden med Geiger—
Miiller-räknare kunde bekräftas.
För att kunna utföra dessa ytterligt känsliga
precisionsmätningar vid rumstemperatur behöver man ett arbetsrum
med konstant lufttemperatur; större variationer än 0,5°C
bör ej tillåtas. Kalorimetern skall hållas i en termostat,
vars temperatur ej får variera mer än 0,001°C. Detta
uppnås bäst genom att välja dess temperatur något högre än
lufttemperaturen. Kontrollen sker lättast och säkrast med
en stor toluen-kvicksilverregulator av koppar (utom
kvicksilverdelen, som är av glas). När termoregulatorn värms,
pressar toluenen ut kvicksilvret, så att det gör kontakt med
en platinaspets i ett kapillärrör. Denna temperaturreglerade
strömbrytare får verka på ett relä, som in- och urkopplar
ett elektriskt värmeelement i termostaten. Tillräcklig
omröring av termostatvätskan måste ordnas. YtförhåUandena
får icke ändras för mycket, då detta skulle inverka på
avdunstningen. Vid mycket noggranna mätningar skall man
använda en konstant uppvärmning, som inställs så, att
det reglerande värmeelementet kopplas ur och i en gång
per minut.
Kalorimetern skall i allmänhet ha låg värmekapacitet
och skall vara termiskt isolerad, för att en rimlig
temperaturdifferens skall uppstå. Dessa hänsyn måste dock
balanseras mot ökningen av den tid, som åtgår för att nå
termisk jämvikt. Värmeförluster genom ledning kan
minskas till ett minimum genom att hänga kalorimetern i
silketrådar i en mantel. När det är praktiskt möjligt, kan
manteln lämpligen evakueras. Härvid måste dock ett
mycket gott vakuum skapas, ty annars är det svårt att få
reproducerbara resultat.
Används luftmantel, är värmeförluster genom konvektion
i denna särskilt besvärliga, därför att de vanligen blir
proportionella mot första digniteten av
temperaturdifferensen. Dessa förluster kan minskas genom att minska
luftskiktets tjocklek, men denna kan ej göras mindre än
1—1,5 cm, utan att betydande ledningsförluster uppstår.
En multipelmantel med ca 1,5 cm mantelavstånd tjänar
ett dubbelt ändamål. Den minskar förlusterna genom
konvektion, utan att ledningsförlusterna blir märkbara, och
utjämnar termostatens temperaturvariationer i sådan
utsträckning, att variationer på 0,0001 °C i
enminutersperio-der icke har någon märkbar inverkan på
kalorimeter-temperaturen för en tripelmantel. Strålningsförluster kan
minskas genom att överdra kalorimetern med ett
hög-glanspolerat metallskikt. Vanligen måste en ädelmetall
användas, därför att även ett mycket tunt oxidskikt
märkbart minskar reflexionsförmågan.
Kalorimetrar för mätning av oc- och /7-strålar skall
konstrueras så, att y-strålning släpps ut eller så att dess
verkan elimineras. Tunnväggiga kalorimetrar rekommenderas.
Vid mätning av y-strålning bör oc- och /^-partiklar hindras
att nå det massiva absorptionsblocket. Blott små
korrektioner behöver införas, om strålningskällan tas i en
tunn-väggig behållare, som är isolerad från blocket.
Den kalorimetriska metoden bör alltid användas, när så
är möjligt, på grund av dess relativt stora noggrannhet.
Flera felkällor, som finns vid räknemetoden, medför
nämligen ingen osäkerhet; andra har visserligen motsvarigheter
vid kalorimetermetoden, men deras verkan kan reduceras
betydligt. För närvarande kan den blott användas för
relativt stora radioaktiva prov. Totaltiden för en bestämning
behöver ej bli större än för räknemetoden, men aktiviteter
med mindre halveringstid än ca en dag skulle orsaka
allvarliga komplikationer vid användning av de här beskrivna
kalorimetrarna, därför att en betydande del av aktiviteten
skulle försvinna under den tid, som åtgår för att nå
termisk jämvikt (O E Meyers i Nucleonics nov. 1949). SHl
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
