Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - H. 41. 11 november 1950 - Framställning av titan, av Gösta Angel
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
11 november 1950
1027
med orent titanpulver på kärlets botten. Det rör
sig således i detta fall icke om en
framställnings-utan om en reningsmetod för titan. Metoden
lämpar sig givetvis icke för storproduktion men
har haft stor betydelse för erhållande av rent
titan för fastställande av dess egenskaper.
Enligt de allierades rapporter3 sysslade tre tyska
firmor, Osram, Heraeus och Degussa, med
tillverkning av titan för experimentändamål från
omkring 1938 och till mot slutet av världskriget.
Osram-Elektra-Werke använde van Arkel—de
Boers metod, men av ekonomiska skäl
användes bromid i H»-atmosfär i stället för jodid.
Apparaterna (fig. 1) var byggda av kvarts och
molybden och innehöll 15 wolframtrådar i varje
kärl. Produkten höll 99 % Ti saint 1 % nitrid
och oxid. Produktionen uppgick till 150 g per
apparat och dygn och totalt till ca 1 kg per dygn.
Heraeus Vacuuinschmelze reducerade Ti02 med
CaH. i molybdenskepp i rörugn vid 600—700°C
med väte som skyddsgas. Den bildade
titan-hydriden sönderdelades genom upphettning i
vakuum till 1 100° C. Produkten behandlades med
kokande myrsyra för avlägsnande av CaO. Av
varje charge erhölls ca 1 kg titanmetall med en
halt av 94—97 % Ti. Metallen användes
huvudsakligen för framställning av titanborid. Degussa
införde TiCh-ånga i ett slutet, med omrörare
försett stålkärl (fig. 2), som innehöll Na ovanpå
en smälta av NaCl och KC1 och som upphettades
till 800°C. Efter tvättning med saltsyra höll
produkten 98 % Ti med Fe som huvudförorening.
Produktionen uppgick till 15 kg per charge resp.
ca 500 kg/år.
I USA påbörjade man 1946 ingående
undersökningar över titans framställning, egenskaper och
användningsmöjligheter. De resultat från dessa
forskningsarbeten, som publicerades, var så
uppseendeväckande, att de omedelbart utlöste ett
oerhört intresse för titan. Enbart i USA lär för
närvarande ett 70-tal laboratorier arbeta på detta
område, och en tillverkning i relativt stor skala
är redan i gång därstädes. Den uppges4 ha
uppgått till 25—30 t 1949. Samtidigt med att titan
blivit en marknadsvara har nya uppgifter om
framställningsmetoderna blivit knappare, medan
uppgifter om dess intressanta egenskaper och
användningsmöjligheter alltjämt flödar rikligt.
För närvarande torde all tillverkning av titan
i större skala grunda sig på en av Kroll 1940
utarbetad metod, som kännetecknas av att TiCh
reduceras ined smält Mg i ädelgasatniosfär vid
750 900°C. Magnesium är särskilt lämpligt som
reduktionsmedel, då det lätt kan erhållas i
mycket ren form, fritt från C, H, N och O. Krolls
metod har ytterligare utvecklats av Bureau of
Mines, först vid dess laboratorier och sedan vid
en försöksanläggning i Boulder City, Nevada,
med en kapacitet av 100 lbs/dygn.
Vid laboratorieförsöken användes ett reaktions-
kärl av stål (fig. 3) med en diameter av ca 30 cm
och en höjd av ca 35 cm och utrustat med en
elektrisk uppvärmningsanordning. Först
reducerades en eventuellt förefintlig oxidbeläggning på
kärlets väggar, genom att vätgas fick passera
genom detta vid 500°C. Efter avkylning infördes
9 kg rent Mg och evakuerades till ett tryck av
0,005 torr under uppvärmning till 150° C. Kärlet
fylldes därpå med helium till ett svagt övertryck
och temperaturen höjdes till 750°C. Efter dessa
förberedelser tillfördes flytande TiCl, med en
successivt ökad men mot slutet av reaktionen
minskad hastighet. Härvid steg temperaturen så
småningom till 900°C genom värmeutvecklingen
vid reaktionen, vilken var tillräcklig för att
upprätthålla temperaturen under två tredjedelar av
reaktionstiden. Sedan den beräknade mängden
TiCl, tillförts, hölls temperaturen vid 900°C
under 30 min. Efter avsvalning placerades
reaktionskärlet i en svarv för uttagning av den
sammansintrade kakan av titan och
klormagne-sium genom borrning. Svarvspånen tvättades
med kall saltsyra för utlösning av Mg och MgCL,
våtmaldes i kulkvarn, lakades åter med 10
pro-centig saltsyra, tvättades och siktades. Järn
avlägsnades genom magnetisk separering. Det
erhållna titanpulvret pressades med ett tryck av
7 800 kp/cnr och sintrades under 16 h eller mera
vid ca 1 000°C i vakuum. De så erhållna
kompakta metallstyckena valsades till önskade
dimensioner.
Om den i Boulder City ytterligare förbättrade
metoden har följande uppgifter lämnats5.
Reaktionskärlens storlek har ökats, så att ca 80 kg Mg
kan användas per charge. Magnesiummetallen
tvättas med saltsyra. TiCL renas omsorgsfullt
genom destillation, varvid vanligen oleinsyra eller
annat avfärgningsmedel tillsättes. Reaktionen
måste genomföras inom temperaturområdet
711—1 050° C. Den lägre gränsen motsvarar
smältpunkten för MgCL, medan vid den övre en
flytande legering av Ti och Fe bildas.
I september 1948 meddelade E I du Pont de
Nemours & Co, att bolaget startat kommersiell
tillverkning av titan med en begynnelsekapacitet
av 100 lbs/dygn. Om den använda
framställningsmetoden har av förklarliga skäl inga
närmare uppgifter lämnats. Däremot har
upplysningar om nya metoder för framställning av göt
publicerats. Du Pont har utarbetat en metod för
smältning i grafitdegel i högfrekvensugn (fig. 4)
och gjutning i kokiller av grafit®. Såväl
smältningen som gjutningen sker i argonatmosfär. De
framställda göten har en maximal vikt av 130 kg
och håller upp till 0,8 % C. Batelle Memorial
Institute har lyckats smälta titansvamp i
ljusbågsugn (fig. 5) med användning av en
vattenkyld koppardegel och elektroder av titan eller
volfram". Givetvis sker smältningen i
ädelgasatniosfär. Enligt denna metod framställer
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
