Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - H. 32. 9 september 1952 - Nya metoder - Konservering av antika glas, av SHl - Fenol ur kumen, av SHl
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
16 september 1952
■ 721
Nya metoder
Konservering av antika glas. Genom inverkan av
aggressiva eller kemiskt inaktiva gaser i atmosfären angrips ytan
på antika glas som vanligen har hög alkalihalt och därför
relativt låg resistens. Som reaktionsprodukter bildas
härvid hydroxider, karbonat, alkaliska lösningar av dessa
ämnen och kiselsyragel. Dessutom finns organiska
föroreningar, huvudsakligen bestående av fett.
Genom glasets sönderfall blir föremålens ytor
uppluckrade och porösa och därmed opaka. Glasets utseende blir
fullständigt förstört, och eventuell dekor försvinner eller
blir förvanskad. För att återge sådana glasföremål deras
ursprungliga utseende och göra dem hållbara har man
vid Institutionen för Silikatkemisk Forskning, CTH,
utarbetat en metod som nu används av Statens Historiska
Museum.
Vid denna konserveringsmetod avlägsnas först fettet, t.ex.
med koltetraklorid, och därefter hydroxider och
karbonat med 5 "Vo salpetersyra. Bortsett från obetydlig
pepti-sering påverkas kiselsyragelet inte. Det behöver inte heller
avlägsnas då det till skillnad från de alkaliska ämnena
är fullständigt oskadligt för glaset. När salpetersyran
tvättats bort med vatten och glaset fått torka i luften,
sätts det in i en kammare som evakueras med en
oljepump till ett tryck på 10-6 torr. Kammaren är
dubbel-mantlad och värms till 60—70°C med varmvatten.
Bedan vid ett tryck på 10"3 torr räcker denna temperatur
för att avlägsna vattnet så fullständigt, att man kan fylla
porerna i glasytan och ge den ett skyddsskikt utan risk
för, att den skall angripas under detta. Tar man inte först
bort de alkaliska sönderdelningsprodukterna, kvarhåller
dessa vatten så energiskt, att fortsatt hydratisering under
skyddsskiktet inte kan undvikas.
Som skydd för glaset används en syntetisk lack
bestående av en plast och ett lösningsmedel vilka givetvis båda
måste ha lämpliga egenskaper. Lacken skall ha låg
viskositet även vid hög koncentration, så att den fyller porerna
i glasytan utan svårighet; plasten skall vara färgbeständig
och ha lämpligt brytningsindex. En systematisk
undersökning av olika plasters och lösningsmedels egenskaper
har givit till resultat att den lämpligaste lacken för
konservering av glas är en koncentrerad lösning av
polymetyl-metakrylat i högkokande mineralterpentin.
Lackering av glasföremål sker i vakuumkammaren,
varvid denna sakta fylls med lack under vakuum, tills glaset
är fullständigt täckt. Därefter släpps luft in och lacken
sugs ut igen med en vattenstrålpump. Detta måste ske
långsamt, så att lacköverskottet hinner rinna av; annars
blir lackskiktet ojämnt. Ett litet lacköverskott som blir
kvar vid föremålets undre kant avlägsnas med en
hårpensel, varefter lacken får torka i luften (J A Hedvall,
B J.wrrscH & G Olson i CTH Handlingar nr 18, 1951).
SHl
Fenol ur knmen. Tillgången på fenol i USA var knapp
under 1951. Produktionen var 152 000 t, till 90 % syntetisk,
medan behovet uppskattats till 170 000 t varav 75 "Vo till
plaster. Vid slutet av året hade tillverkningskapaciteten
stigit med 18 000 t/år, och vid mitten av 1952 väntas
ökningen uppgå till 73 000 t/år.
Syntetisk fenol fås ur bensen varvid man först inför en
sulfonsyragrupp eller kloratom i denna. Då det börjar bli
ont om svavelsyra och klor, synes en ny
framställningsprocess vid vilken dessa ämnen inte används vara av
betydelse. Även vid denna metod måste man utgå från
bensen, men man inför först en isopropylgrupp, vilket sker
genom alkylering med propylen. Härvid fås
isopropyl-bensen som oftast kallas kumen.
Man anser att kumenmetoden skall ge lika gott utbyte av
fenol, räknat på använd bensen, som de hittills använda
metoderna. Dessutom får man aceton som biprodukt. Två
Fig. 1. Framställning av fenol ur kumen; 1 behållare för
kumen, 2 oxidation till hydroperoxid, 3 spjålkning av
hydroperoxid, A separering av olje- och vattenfas, 5
tvättning av olje fas, 6 reduktion av metylstyren, 7
destilla-tionskolonn, 8 och 9 vakuumkolonner, 10 kristallisation
av fenol.
fabriker, en i USA och en i Kanada, som skall arbeta
enligt detta förfarande, är snart klara att köra i gång.
Den amerikanska anläggningen kommer att kosta 8 M$
och få en kapacitet på 18 000 t/år fenol; den kanadensiska
som beräknas bli fullt färdig 1953 kommer då att täcka
Kanadas behov av syntetisk fenol.
Processen (fig. 1) är byggd på undersökningar som
utfördes under kriget för att framställa kumen till flygbensin
och kumenhydroperoxid till katalysator vid tillverkning av
GB-S-gummi. Den genom alkylering av bensen erhållna
kumenen oxideras nämligen med syre till hydroperoxid 2.
Detta kan ske i ett inert lösningsmedel, såsom xylen eller
toluen, eller ännu bättre i en kumen-vattenemulsion vid
130°C, varvid natriumstearat, -ricinoleat eller -laurylsulfat
används som emulgeringsmedel.
Bästa resultat fås om oxidationen avbryts när den gått
till 25—50 °/o. Den erhållna hydroperoxiden sönderdelas
sedan genom kokning under tryck i närvaro av en syra 3.
Bäst torde vara utspädd svavelsyra, men fosfor-,
ättik-eller p-toluensulfonsyra kan också användas.
Beaktions-produkten skiljer sig i två vätskeskikt som separeras 4.
Det ena är en oljefas bestående av icke oxiderad kumen
(70 »/o) i vilken hydroperoxidens spjälkningsprodukter:
fenol (13 o/o), aceton (8 a/o), acetofenon (8 l0/o) och
metylstyren ( 1 fl/o), är lösta. Det andra skiktet består till största
delen av vatten och svavelsyra.
Medan vattenfasen kontinuerligt återförs till
reaktionskärl 3, tvättas oljefasen först med vatten 5 och pumpas
sedan in på mitten av en destillationskolonn 6. Vid dennas
topp tar man ut aceton. Besten som rinner av vid dess
botten går till en vakuumkolonn 8 vid vars topp man får
kumen och metylstyren. Denna blandning försätts med
färsk kumen och återgår till kumenbehållaren 1. En del
av den behandlar man då och då med vätgas i ett
reaktionskärl 6 för att reducera metylstyrenen. Den återstod
som fås vid avdrivningen av kumen och metylstyren går
till en annan vakuumkolonn 9 från vilken fenol avgår som
destillat och bringas att kristallisera 10, medan acetofenon
tillsammans med litet fenol bildar destillationsåterstod.
Hydroperoxidförfarandet kan användas även för andra
alkylbensener i vilka minst en av alkylgrupperna har en
tertiär kolatom i alfaställning i förhållande till
bensen-ringen. Diisopropylbensen kan t.ex. oxideras till både
mono- och dihydroperoxid. Dessutom kan man bryta ned
hydroperoxiderna till olika produkter genom att använda
olika spjälkningsmedel. Diisopropylbensenmonoperoxid ger
t.ex. isopropylfenol med mineralsyra, isopropylacetofenon
med en vattenlösning av ferrosulfat och
diisopropylbensen-monokarbinol med natriumsulfit.
Den nya metoden har visserligen just nu sin största
betydelse vid framställning av fenol, men detta är bara en
början. Av ännu större vikt synes vara att man funnit ett
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
