Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - H. 32. 8 september 1953 - Kromatografisk analys av kolväteblandningar, av Kåre Hannerz
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
650
TEKNISK TIDSKRIFT
Fig. 5. Elutionsanalys av en blandning av fem kolväten
i silikagelkolonn (höjd 2 950 mm, diameter 10 mm,
fyllning 306 g); inflöde 500 mg av vardera A hexadekan, B
hexadeken, C dodekylbensen, D oc-propylnaftalen, E
1,2-di-fenylpropan lösta i n-heptan till 15 ml; elueringsmedel a-b
n-pentan, b-c koltetraklorid, c-d kloroform.
att de får passera en bädd av träkol eller blekjord
har mycket gamla anor. Avlägsnandet av små
mängder föroreningar, såsom isomerer, ur
kolväten kan ofta mycket väl utföras på detta sätt,
och många kolväten har kunnat erhållas renare
än som tidigare varit möjligt.
Förträngningsanalys är lämpligast, om man vill
erhålla större mängd av någon viss komponent
eller nöjer sig med måttlig noggrannhet för
analysen. De flesta hittills publicerade arbetena
inom området har genomförts med denna metodik.
Vid Bureau of Standards har den sålunda
huvudsakligen använts. Metoden har givetvis grundligt
prövats på syntetiska blandningar.
Mair perkolerade sålunda en blandning av
tolu-en, cyklohexen, 2, 2, 4-trimetylpenten och 2, 2,
A-trimetylpentan genom silikagel och kunde
erhålla toluenen och pentanen praktiskt taget
kvantitativt i nästan rent skick, medan olefinerna ej
separerades nämnvärt.
Separation i aromatiska, olefiniska och mättade
beståndsdelar med silikagel kan numera sägas
vara en ganska enkel sak, även för mycket
komplicerade blandningar. Även så tunga fraktioner
som gasolja har framgångsrikt separerats, t.ex.
av Rossini och medarbetare13- i tre huvudfrak-
tioner, nämligen mättade kolväten, enkelkärniga
aromater och polyaromater.
De mättade kolvätena (vaxfraktionen) kunde
ytterligare separeras i naftener och paraffiner.
Olefiner var praktiskt taget frånvarande i denna
blandning. Då större mängder förefinns kan det
vara nödvändigt att vidta särskilda åtgärder för
att förhindra polymerisation, som eljest lätt sätts
i gång av silikagelen. Man använder t.ex. kylning
av kolonnen eller speciella geltyper.
Genom att tillsätta vid ultraviolett bestrålning
fluorescerande högre kolväten, som i sin
adsor-berbarhet ligger mellan mättade kolväten och
olefiner resp. mellan olefiner och aromater, kan
man lätt urskilja olika fronter i kolonnen. Om
man t.ex. låter eluatet flyta ned i ett kalibrerat
kapillärrör och mäter den längd varje fraktion
upptar kan man få god analysnoggrannhet7.
Elutionsanalys föredras, om man önskar
mycket fullständig återvinning i ren form av alla
komponenter. Analysen blir emellertid då mer
tidskrävande och de erhållna mängderna för en
viss kolonnstorlek blir avsevärt mindre än vid
förträngningsanalys. Mair12 och medarbetare
undersökte på detta sätt en syntetisk blandning av 17
olika kolväten, som separerades i aromater och
övriga kolväten och erhöll mindre än 1 %
försöksfel vid bestämning av aromathalten. Som
elueringsmedel användes propån, butan eller en
blandning av pentaner.
Vid elutionsanalys kan man eluera med en serie
lösningsmedel med stigande adsorberbarhet14,
varvid först t.ex. mättade kolväten elueras med
ett svagt desorptionsmedel, utan att aromaterna
förflyttas nämnvärt längs kolonnen, och därefter
dessa med ett starkare desorptionsmedel.
Elu-tionsmetodiken är dock "i huvudsak
användbar för någorlunda högkokande fraktioner
eftersom man är tvungen att använda lätta kolväten
som elueringsmedel. Man får kromatogram (fig.
5) där komponenterna är väl åtskilda.
Smit14 observerade att vid elutionsanalys av
kolväteblandningar på silikagel uppträder
komponenterna ordnade efter stigande brytningsindex,
vilket visar att polariserbarheten är den
väsentligaste faktorn vid adsorption av kolväten på en
polär adsorbent.
Som exempel på olika elueringsmedels styrka
skall här ges volymen i ml av ämnen som adsor-
Fig. 6. Schema för fullständig
analys av komplex
kolvåte-blandning; A adsorptionsanalys,
D fraktionerad destillation, H
hydrering, l
infrarödspektro-metri, M masspektrometri, U
ultraviolettspektrometri.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
