Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - H. 45. 8 december 1953 - Salthalt i vattenånga, av Lars Ahrnbom
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
960
ovan anjonbytaren blir klar. Därefter överförs ca 75 ml
av den tvättade anjonbytaren till ett jonbytesrör av samma
konstruktion som en Jones-reduktor (fig. 1). Det är ca
400 mm långt och har en inre diameter av ca 21 mm.
Därvid erhålles en ca 220 mm lång jonpelare som har en
total utbytesförmåga av ca 80 mval; den regenereras med
540 ml 10 °/o NaOH vid en flythastighet av 3,5—4 cm/min.
Därefter tvättas jonbytespelaren med ca 1,5 1 destillerat
vatten vid en hastighet av 3,5—1 cm/min. Utgående
tvättvatten har då ett konstant pH av ca 9,3, om ingående
salthalt i tvättvattnet är ca 1 mg/1.
Enbart destillerat vatten och kända lösningar av NaCl,
NaHCOs, (NH,)2S04 med koncentrationer från 0,015 till
0,400 mval/1, dvs. ca 0,9—25 mg/1, har undersökts. Vid
jonbytesoperationen får man avväga filtrerhastigheten efter
kraven på noggrannhet och acceptabel arbetstid. I detta
fall ansågs det lämpligt att välja en filtrerhastighet av
3,5—4 cm/min. Det är lämpligt att vid varje analys
filtrera ett prov på ca 850 ml. Med en filtrerhastighet av
4 cm/min i den angivna jonpelaren blir filtreringstiden ca
60 min, vilket kan anses vara tillfredsställande.
Sedan 350 ml prov passerat pelaren har jämvikt
uppnåtts oavsett om ingående elektrolythalt är låg, ca 1,0 mg/1
eller högre, ca 25 mg/1. Därefter uppsamlas 500 ml i en
mätkolv. Filtratet absorberar kolsyra ur luften, vilket
framgår av att provets pH är något lägre än vad man kan
beräkna av dess neutralsalthalt. För att få möjligast
korrekta slutresultat titrerar man filtratet potentiometriskt med
0,02 N saltsyra till pH 4,40. Därigenom överförs absorberad
kolsyra praktiskt taget fullständigt till odissocierad kolsyra.
Vid 4 cm/min filtrerhastighet erhålles resultat,
genomgående ca 0,3 mg/1 lägre än ingående koncentration, när
denna är 0,9—25 mg/1. Då jonväxlingen alltså vid fixerad
filtrerhastighet ger en praktiskt taget konstant rest av
oväxlade anjoner, bör erhållna mätresultat korrigeras med en
statistiskt bestämd korrektionsfaktor. Vid en
pluskorrektion av 0,3 mg/1 har vid ett tiotal hittills gjorda mätningar
erhållits ett fel av ± 0,1 mg/1, vid en antagen
medelekvi-valentvikt av 60.
Tillförd mängd 0,02 N HCl a är ekvivalent med det
ursprungliga provets neutralsalter, tänkta som natrium- och
ammoniumsalter 500 b/1 000 mval, pius det HCl-överskott
som fordras för att pH skall bli 4,40, om jonväxlingen är
fullständig. För sluttitrerad lösning med volym 500 -f a ml
fordrar elektroneutralitetsvillkoret, att Na+ + NH4+ = 0,02 a
— H+ mval neutralsalter; H+ beräknas ur pH enligt
H+ = 10-pH (500 + a) som för pH 4,40 ger H+ = 4 • 10"E
(500 + or) mval.
Korrektionen för oväxlade joner har bestämts till ca
0,005 mval/1. Halten neutralsalter blir därför
b = 2 [0,02 a — 4 • 10"5 (500 + a)] + 0,005 mval/1
Känner man totala halten ammoniak c mval/1 och antar
att medelekvivalentvikten för de skalbildande salterna är
60, blir halten skalbildande salter b — c mval/1 eller
60 (fe —c) mg/1.
Bestämning av ammoniak
Standardmetoder för bestämning av
ammoniak-kväve enligt Nessler på kolorimetrisk väg har
fel, som är avsevärt större än felet vid
anjon-bytesoperationen och efterföljande
potentiometrisk titrering. De ger nämligen en noggrannhet
av ± 0,5 mg/1 räknad som neutralsalter. Vid
större salthalt i vattnet blir den ± 5 mg/1 eller
sämre. Utspädning av ursprungligt prov hjälper
inte, enär man samtidigt erhåller motsvarande
förstoring av felet. Jonutbyte och
potentiometrisk titrering ger däremot en noggrannhet av
±0,1 mg/1 för salthalter på 1—25 mg/1.
Parnas9 har emellertid beskrivit en
modifikation av Kjeldahls metod, som visat sig vara
ändamålsenlig. För analysarbetet erfordras en speciell
apparatur som utarbetats av Parnas & Wagner.
Den tillverkas av Jenaer-Glaswerk och
saluförs i två storlekar för makro- och mikroanalys.
Makrotypen (fig. 2) har modifierats (fig. 3).
Enligt Parnas originalbeskrivning beskickas
Fig. 2. Apparat för ammoniakbestämning enligt Parnas &
Wagner; 1 destillationskolv, 2 mellanstycke, 3 kylare, 4
kondensatkärl, 5 uttag för ånga, 6 intag för destillerat
vatten, 7 kokkolv, 8 och 8 a påfyllningstratt för
provlösning och 30 °/o natronlut resp. destillerat vatten, 9 förlag,
10 bägare för uppsamling av kondensat och provlösning
efter destillation, 11 ångrör, G gummislang, St gummipropp.
Fig. 1. Apparat för jonväxling.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
