Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - H. 33. 13 september 1955 - Separering av tantal och niob, av SHl
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
740
TEKNISK TIDSKRIFT
g/1 tantal och 19,2 g/1 niob och olika mängder av syrorna
(fig. 1) visar att niobs extraherbarhet växer med halten
HCl men också med halten HF till ett maximum vid ca
6 N HF, om ingen HCl är närvarande (fig. 2). Niobs
extraherbarhet är praktiskt taget ingen i frånvaro av HCl och
vid upp till ca 4 N HF.
Härav kan slutas att tantal ensamt kan extraheras med
metylisobutylketon ur lösningar innehållande lämplig
mängd fluorvätesyra, om inga klorjoner är närvarande.
För fullständig separering av metallerna fordras upprepad
satsvis extraktion eller en kontinuerlig motströmsprocess.
Innehåller vattenlösningen både HF och HCl går både
tantal och niob i ketonskiktet, men den senare metallen kan
extraheras ur det med fluorvätesyra. På detta sätt kan allt
tantal avlägsnas ur ett givet niobprov.
Man kan vidare extrahera niob med fluorvätesyra ur en
lösning av vattenfri niob- och tantalklorid i
metylisobutylketon. De i systemet införda klorjonerna gynnar tantalets
kvarstannande i ketonskiktet. Detta förfarande, som är
analogt med extraktion av tantal med keton ur en lösning,
innehållande både HF och HCl, kan lätt genomföras såväl
satsvis som kontinuerligt.
Det är också möjligt att i ett enda steg separera niob och
tantal genom extraktion av en lösning, innehållande
lämpliga mängder HF och HCl. Båda slutprodukterna bör
kunna få en renhetsgrad av 99 %>, om metallkoncentrationerna
ställs in till gynnsammaste värden.
Vid smältning av tenn erhåller Geomines (Compagnie
Géologique et Miniere des Ingénieure et Industriels Beige,
Belgiska Kongo) en slagg, innehållande niob och tantal
tillsammans med stora mängder kiseldioxid och järn.
Ki-seldioxiden kan lätt frånskiljas genom en kloreringsprocess
och järnet kan till största delen avlägsnas genom läkning
med stark saltsyra före kloreringen.
Extraktion med metylisobutylketon har provats på en
lösning av 7,66 kg Geomines-slagg i 180 1 4,4 N fluorvätesyra.
Slaggen hade dessförinnan lakats med saltsyra men inte
klorerats. Ett prov av lösningen gav med ammoniak en
fällning innehållande 16 %> Ta, 10 »/o Nb, 2 °/o Fe och
mindre mängder Al, Sn, Cu, Mn, Mg och Ti; resten var
huvudsakligen kiselsyra.
Lösningen extraherades kontinuerligt i en pulskolonn
(fig. 3), till största delen av polyeten eller stål klätt med
denna plast; pulseringspumpens bälg var av Teflon och
matarpumparna inklädda med Hastelloy C. Besultatet av
detta försök (tabell 2) visar att tantal kan extraheras
praktiskt taget fullständigt ur vattenlösningen medan niob
stannar kvar i denna tillsammans med föroreningarna. Tantal,
fällt ur ketonlösningen med 28 °/o ammoniak, innehöll
nämligen bara 0,05 Vo Al, 0,001 °/o Cu, 0,001 °/o Ni, 0,05 °/o Si
och 0,1—1,0 °/o Nb. Järn kunde inte påvisas; nickeln har
sannolikt kommit från matarpumpens Hastelloy.
Fig. 3. Apparat för kontinuerlig extraktion.
Fig. A. Inverkan av förhållandet mellan vatten- och
keton-fasernas strömningshastigheter på niob produktens renhet
vid kontinuerlig motströmsextraktion av tantal ur 2,8 N
fluorvätesyra med metylisobutylketon; niobutbyte över
99 °lo, tantalproduktens renhet minst 99,68 °/o.
Den extraherade vattenlösningen, innehållande spår av
tantal och stora mängder kiseldioxid, järn och andra
föroreningar, försattes med klorväte- och fluorvätesyra till
7,2 N HCl och 6,5 N HF och extraherades med
metylisobutylketon för skiljande av niobet från föroreningarna. Av
dessa kan framför allt kiselsyra avlägsnas effektivt, men
även halten Ti, Al, V och Sn minskas, medan största delen
av järnet följer med niobet.
Matningsförhållandet keton : vattenlösning vid extraktion
av tantal inverkar på separeringens fullständighet (fig. 4).
Vid 24,2 g/1 Ta och 16,5 g/1 Nb i tillflödet närmar sig
niobets renhet i vattenskiktet 99,9 °/o med stigande
matningsförhållande, men samtidigt avtar tantalets renhet från
99,8 °/o vid litet matningsförhållande till 99,7 °/o vid 3,42,
det största som provats.
Vid klorering av Geomines-slagg erhålls pentakloriderna
av niob och tantal, blandade med järn (III) klorid, om
järnet inte avlägsnats före kloreringen. Man har vid en serie
försök8 med klorvätesyra extraherat lösningar av
pentakloriderna med och utan järnklorid i ketonblandningar. Det
har nämligen visat sig att tantalpentaklorid kan extraheras
selektivt ur sådana lösningar med stark saltsyra.
Nödvändiga förutsättningar är härvid att ketonfasen lätt skiljer
sig från vattenfasen och att saltsyran är tillräckligt stark
för att kloriderna skall stanna i lösning. Dessa villkor har
visat sig uppfyllas av diisobutylketon (DiBK) och 12 N
klorvätesyra.
Man har vidare funnit att tillsats av 16—28 vol-°/o av vissa
alifatiska ketoner till diisobutylketonen minskar
extraktionen av niobpentaklorid medan tantalpentakloridens
extraherbarhet intet märkbart påverkas (tabell 3). Som
till-satsketon valdes metylisobutylketon (MiBK) då den är
lättillgänglig.
Tabell 2. Kontinuerlig motströmsextraktion av tantal och
niob
Matnings- Halt
förhållande
ketonfas tantal g/1 niob g/1 100 Ta 100 Nb
vattenfas Ta + Nb Ta + Nb
1,72 Tillflöde . . 10,08 6,29 61,5 38,5
Ketonfas . 5,58 < 0,016 > 99,72 —
Vattenfas . . < 0,21 6,32 — > 96,77
1,09 Tillflöde . . 10,08 6,29 61,5 38,5
Ketonfas . 5,29 < 0,016 >99,7 —
Vattenfas . . < 0,17 5,19 — > 96,77
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
