Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - H. 10. 8 mars 1947 - Framställning av högprocentig vätesuperoxid i Tyskland under kriget, av T Rooth
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
15 mars 1947
245
framställning av tillräckliga mängder. Förbrukningen
inom industrin före 1939 skulle icke utgöra mer än 6,8 ’%
av den beräknade produktionen;
framställning enligt nya metoder bättre lämpade för
produktion i mycket stor skala och med undvikande av
konstruktionsmaterial baserade på inom riket svåranskaffbara
råvaror.
Den eftersträvade höga renhetsgraden var i första hand
betingad av behovet av betryggande stabilitet och
hållbarhet hos vätesuperoxidlösningen. Produkten stabiliserades
med pyrofosfat och 8-hydrooxikinolin. Vid lagring i
aluminiumbehållare i kvantiteter mellan 15 och 100 t var
förlusten under 12 månader mindre än 2 %. Man försökte
icke koncentrera lösningen till mer än 85 %, på grund
av risken för explosioner i destillationsapparaterna. Den
vätesuperoxid, som skulle koncentreras till 85 %,
framställdes till övervägande delen enligt persulfatmetoden.
Under kriget utgjorde denna metods andel 81,8 %, från
alt förut ha utgjort 43 %. I viss utsträckning har även
direkt syntes kommit till användning, bl.a. med
användning av elektriska urladdningar. Denna sistnämnda metod
anses dock icke vara lönande om arbetskraften är billig
och den elektriska energin dyr men kan vara lönande
under omvända betingelser. Skall en synnerligen ren
produkt framställas utan hänsyn till priset erbjuder dock
metoden vissa fördelar.
En fullständig koncentrationsanläggning av den typ som
användes i Tyskland under kriget, består av fem kolonner
av keramiskt material. Var och en är upptill försedd med
deflegmator och kondensator samt därunder med
destilla-tionskolonn (rektifikationskolonn) och separator.
Kolonnerna är av lika typ men användes på olika sätt. Sålunda
är fyra av dem parallellkopplade och ger en 72-procentig
vätesuperoxidlösning, under det att den femte
koncentrerar den så erhållna lösningen till 85 %.
Den råa vätesuperoxidlösning, som erhålles från fabriken,
förvaras i aluminiumbehållare. Den stabiliseras med 0,1 g
8-oxikinolin och 0,1—0,3 g natriumtctrapyrofosfat per 1.
Surhetsgraden är 0,01-n. Lösningen håller föroreningar
såsom A1Pö4, (NHJ2S04, KHSO„ ILSO, och Na4P207. Vid
införandet i de fyra första av keramiskt material bestående
kolonnerna upphettas vätesuperoxidlösningen medelst
värmespiraler av rostfritt stål V 14 A. Det är viktigt, att
spiralerna är framställda av en legering, som är mycket
hård och har hög molybdenhalt. Spiralerna skall vara
blankpolerade. Ångan, som genomströmmar spiralerna,
har ett tryck på 3—4 at. Trycket ovanför
vätesuperoxidlösningen motsvarar 45 torr och temperaturen är 65°. När
jämvikt uppnåtts, innehåller vätskan 75 % vätesuperoxid
och ångan, som avgår genom separatorn, 35 %. Vätskans
surhetsgrad är nu 0,5-—0,10-n. Separatorn utgöres av en
behållare av keramiskt material eller aluminium och är
på mitten delad genom ett 50 mm tjockt lager
Raschig-ringar. Ångorna, som inkommer underifrån, tränger genom
lagret av ringar, samlas upptill och ledes till bottnen av
rektifikationskolonnen. Separatorn håller alltså tillbaka
den vätska, som hade kunnat ryckas med och verkar
därför som en mycket kort destillationskolonn. Vätskan,
som samlas nedtill i separatorn, ledes på nytt in i
destilla-tionssystemet.
Från separatorn inkommer ångan nedtill i
rektifikationskolonnen. Denna består av keramiskt material med 1,05 ni
diameter och är till en höjd av 4 m fylld med
Raschig-ringar. Ringarna är av keramiskt material, 25 X 25 mm.
Ångan stiger upp genom kolonnen, varvid dess
sammansättning ändras och kyles i en deflegmator av aluminium,
varifrån den slutligen avgår till kondensatorn. Ångan
innehåller ännu något vätesuperoxid. Ca 0,5 % av den totala
mängden destillerad vätesuperoxid går förlorad.
Vätesuperoxidlösningen, koncentrerad till 70 %, lämnar kolonnen
för att ledas till den slutliga koncentrationsanläggningen.
När fortfarighetstillstånd uppnåtts i denna, har
väte-superoxidhalten i vätskan stigit till 83 % och är i ångan
56 Temperaturen i vätskan är 70° och trycket i ångan
45 torr.
Ångan genomgår separatorn på samma sätt som i den
första koncentrationsanläggningen. Därefter ledes den in
nedtill i rektifikationskolonnen, genomgår denna och
kondenseras. Den slutliga produkten lämnar kontinuerligt
de-stillationsanläggningen, kyles och uppsamlas i
lagerbehållarna. Genom någon obetydlig ändring i de tekniska
förhållandena vid koncentreringen erhålles produkter av
olika kvaliteter. De för angivet ändamål avsedda
produkternas sammansättning framgår av följande tabell:
Användning
flyg ubåtar torpeder
Koncentration vikts % 80 82 85
Indunstningsåterstod g/1 5,5 0,05 0,8
Inaskningsåterstod.. g/1 3,0 0,02 0,3
H3P04 ........................g/1 0,5 0,02 0,15
H2S04 ........................g/1 0,7 0,005 0,005
Oxikinolin ................g/1 0,5 0,005 0,3
Natriumpyrofosfat . . g/1 0,3—0,4 0,005 0,2
Cl ................................g/1 0,2—0,25 0,005 0,2
NH4 ............................g/1 0,2—0,25 0,005 0,2
Al ................................g/1 0,2—0,25 spår 0,2
Efter omkring fem dygns drift har den råa
vätesuper-oxidlösningens föroreningar samlats i
destillationsapparaten och bildar en fast bottensats på ända till 80 g/1.
Apparaten måste avstängas, rengöras och föroreningarna
avlägsnas. Denna återstod, som håller 72 %
vätesuperoxid, ledes till en destillationsanläggning, försedd med
Raschig-ringar, där den upphettas genom direktånga eller
ångspiraler. Ångan med en halt av 9 % vätesuperoxid
avgår upptill i apparaten, genomgår en separator och
inkommer i bottnen på en kolonn av samma konstruktion
som de andra destillationskolonnerna. I botten på
rektifikationskolonnen samlas 30-procentig
vätesuperoxidlösning, vilken tillsättes den ännu icke destillerade lösningen.
Återstoden i bottnen på destillationsapparaten innehåller
10-procentig lösning och salter av hög koncentration och
kommer icke till användning. Det totala utbytet vid den
30-procentiga vätesuperoxidlösningens koncentrering till
80—85 % utgör 98 %.
Syntes av vätesuperoxid från väte och syre medger
framställning av en mycket ren produkt och då driften kan
göras automatisk, kan antalet arbetare hållas lågt. Metoden
a
Fig. 1. Apparat för direkt syntes av H202 genom jonisering
med växelspänning.
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
