Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - 1960, H. 27 - Nya metoder - Framställning av duktilt rhenium, av E R—s - Tillverkning av tributylfosfat, av SHl - Tillverkning av salpetersyra, av SHl
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has never been proofread. / Denna sida har aldrig korrekturlästs.
Fig. 1. Flytschema för tillverkning av tributylfosfat;
a fosforoxiklorid, b vattenfri butanol, c vattenhaltig
butanol, d reaktionskärl, e mellankärl, f kärl för
neutralisering, g kärl för tvättning, h kärl för
vat-tenlösning av butanol, i mellankärl för rätt
tributylfosfat, j avsättningskärl, k ångejektor, l och m
periodiska destillationsapparater för atmosfärstryck resp.
vakuum, n kontinuerlig destillationsapparat, o
lagerkärl för produkt, p mellankärl för produkt.
behandlas i en jonbytarkolonn från vilken
rhenium-och molybdenföreningar erhålls som eluat.
Rheniumföreningarna överförs till
ammoniumper-rhenat som reduceras till metallpulver. Detta
pressas till stavar som sintras. Efter den sista sintringen
kallvalsas stavar 162X15X2,5 mm och mjukglödgas
för framställning av band. Stavar 162X2,7X2,7 mm
kulblästras till åttkantigt tvärsnitt, smides och
glödgas approximativt till 1,25 mm diameter, varefter
halvfabrikatet kalldras och glödgas till stänger eller
tråd (Èngineering & Mining Journal april 1959
s. 162). ER—s
Tillverkning av tributylfosfat
Tributylfosfat används som mjukningsmedel för
plaster och inom kärnenergiindustrin som
extrak-tionsmedel vid utvinning av uran. Det framställs
genom butanols reaktion med fosforoxiklorid
3C4H„OH + POCU—> (C4H90)3P0 + 3 HCl
Att processen kan genomföras beror på att
klorvätet är lösligt i tributylfosfatet.
I en ny brittisk fabrik blåses butanol och
fosforoxiklorid genom rotametrar kontinuerligt till ett
reaktionskärl (fig. 1). Detta är dubbelmantlat,
emal-jerat och försett med omrörare. Reaktionen är
starkt exotermisk, och genom kylning håller man
temperaturen under 25°C. Tillflödeshastigheten
avpassas så att uppehållstiden i reaktionskärlet blir
3-—3,5 h.
Reaktionsblandningen går till två mellankärl e i
vilka den hålls ca 8 h. Den neutraliseras sedan med
20 "/o natriumhydroxidlösning till pH 8,5 och går
till ett avsättningskärl /. Från detta pumpas det övre
esterskiktet till ett kärl g i vilket det tvättas med
vattenhaltig butanol. Efter avsättning går
esterskiktet över ett mellankärl i till en periodisk
destillationsapparat för atmosfärstryck l. I den avdestilleras
först en fraktion av vattenhaltig butanol och sedan
en andra fraktion av vattenfri butanol.
Destillationsåterstoden går till en annan periodisk
destillationsapparat m i vilken först resten av
buta-nolen drivs av i vakuum varefter tributylfosfatet
renas genom vakuumdestillation. Den sålunda
erhållna produkten går över ett mellankärl till lagret.
Den totala destillationstiden är 10—11 h. Utbytet
blir ca 84 °/o räknat på fosforoxikloriden.
Vattenskikten från avsättningskärlen j går till ett
mellankärl h och därifrån till en kontinuerlig
destillationsapparat n i vilken den i vattnet lösta
buta-nolen drivs av tillsammans med vatten. Blandningen
förenas med vattenhaltig butanol från
destillationsapparat I i mellankärl c och används för tvättning
av tributylfosfatet. Den vattenfria butanolen från
destillationsapparaterna l och m går till
butanol-lagret b och används på nytt (Industrial Chemist
dec. 1959 s. 600—602). SHl
Tillverkning av salpetersyra
De olika metoder, som tillämpas vid tillverkning av
salpetersyra genom oxidation av ammoniak, visar
att man ännu inte har funnit en process som kan
slå ut alla andra. Man använder sålunda
atmosfärstryck eller övertryck.
De senare metoderna har fördelarna att ge en
produkt med högre koncentration, att fordra mindre
apparater och mindre investering samt att ge
effektivare absorption av kvävedioxiden. De har
emellertid nackdelarna att ge mindre utbyte vid oxidationen
och större förlust av katalysator samt att
konsumera mera kraft. På senaste tid har man dock
utarbetat sätt att fullständigt återvinna kraften.
Atmosfärstryck kan användas både vid
ammoniaken oxidation och de erhållna kväveoxidernas
absorption. Flytande ammoniak förångas, blandas med
luft till en ammoniakhalt av 9,5—11 vol-®/o och förs
in i ett reaktionskärl innehållande katalysator.
Denna hålls vid 750—800°C genom förvärmning av
luften till 150—200°C.
Oxidationsprodukterna passerar genom en
luftförvärmare, en avgaspanna och en serie kylare till
ab-sorptionssystemet. Svag syra från kylarna matas in
på ett lämpligt absorptionstorn. Gaserna möter vid
sin passage genom de 7—10 absorptionstornen allt
svagare salpetersyra; i det sista tornet tvättas
gaserna med vatten.
Värmet i syran från det första tornet används vid
ammoniakens förångning, varefter syran matas in
på det andra tornets topp. Syran från det andra
tornet går till blekningstornet, vilket den lämnar med
en halt av 45—52 *>/« HNOs. Det vid absorptionen
utvecklade värmet avlägsnas i kylare efter varje
absorptionstorn. I många anläggningar avlägsnas
kväveoxiderna ur restgasen genom tvättning med alkali.
Av tryckprocesserna används Du Ponts mest i USA
(Tekn. T. 1958 s. 258). Vid den komprimeras luft
till ca 7 b och förvärms till 250—300°C med de heta
gaser som lämnar reaktionskärlet. Vattenfri
ammoniak förångas, överhettas, blandas med luften och
leds till reaktionskärlet där den oxideras vid 900°C
på en katalysator av platina med 10 ®/o rodium.
Fabriken har inget värmebehov.
Oxidationsgaserna, som består av kväveoxid,
vatten, syre och kväve, leds genom en värmeväxlare
i vilken luft och restgasen från absorptionstornet
värms. Därefter passerar gaserna genom en avgas-
fi^O TEKNISK TIDSKRIFT 1960 H. 25
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
